示波極譜測定鉛實驗

實驗方法原理

單掃描示波極譜的原理，與普通極譜基本相似，是在含有被測離子的電解池的兩個電極上，施加一隨時間作直線變化的電壓（稱掃描電壓），在示波器的熒光屏上顯示電流電壓曲線。

所不同的是單掃描示波極譜是一滴汞的生長后期以 0.25 V·S－1 的速度掃描，由于掃描的速度非常快，（普通極譜則一般為 0.2 V·min-1），達到可還原物質(zhì)的分解電壓時，該物質(zhì)在電極上迅速地還原，產(chǎn)生很大的電流。

由于可還原物質(zhì)在電極附近的濃度急劇下降，而溶液本體中的可還原物質(zhì)又來不及擴散到電極，因此，電流迅速下降，直到電極反應速度與擴散速度達到平衡。

這樣示波極譜的極譜曲線呈現(xiàn)尖峰形狀。

對于可逆電極反應，峰電流 ip 與可還原物質(zhì)的關系，可用下式表示

對于滴汞電極：

式中 tp 為汞滴生長至出峰的時間（s）；V 為掃描速度（V·S－1），其它與 Ilkovic 方程式相同。
由此可見，在其他條件相同時，峰電流與去極劑的濃度成正比，這是定量分析的根據(jù)。
本實驗是在酒石酸，KI 底液中用單掃示波法測定 Pb2＋。在 KI 存在下，Pb2＋與 I－形成絡離子，在電極上被吸附后可逆還原，形成靈敏的絡合物吸附液，其峰電位為－0.59V（對 S.C.E）附近。此法適于人發(fā)，礦樣和一些化學試劑等試樣中鉛的測定。

實驗步驟

調(diào)好示波極譜儀。
在 7 個 10 mL 容量瓶中，分別加入 1.0 mL 10%酒石酸，0.3 mL 1%抗壞血酸，0.5 mL 10%KI 溶液，再分別加入 0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL 50 μg/mL 鉛溶液，用水沖稀至刻度，搖勻。由低濃度到高濃度作示波圖，記下峰電流高度。
取 5.0 mL 水樣，如上述加入酒石酸等試劑，最后用水沖稀至刻度，搖勻。在與上相同條件下作示波圖，記下峰高。

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