GB 31613.7-2025 ?？墒承越M織中鹽霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

一、標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)背景與意義
隨著全球食品安全監(jiān)管趨嚴(yán)，獸藥殘留檢測(cè)已成為保障動(dòng)物源性食品質(zhì)量安全的核心環(huán)節(jié)。鹽霉素作為聚醚類(lèi)離子載體抗生素，廣泛用于畜牧業(yè)中預(yù)防球蟲(chóng)病和促進(jìn)生長(zhǎng)，但其殘留可能通過(guò)食物鏈引發(fā)人體耐藥性增強(qiáng)、腸道菌群失衡等健康風(fēng)險(xiǎn)。我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部與國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)聯(lián)合發(fā)布的《GB 31613.7-2025》標(biāo)準(zhǔn)，首次系統(tǒng)規(guī)范了牛可食性組織（肌肉、肝臟、腎臟、脂肪）中鹽霉素殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測(cè)方法，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)該領(lǐng)域的技術(shù)空白，為牛肉及其制品的國(guó)際貿(mào)易提供了關(guān)鍵技術(shù)支撐。

二、技術(shù)原理：LC-MS/MS的核心優(yōu)勢(shì)
LC-MS/MS技術(shù)通過(guò)液相色譜的高效分離與質(zhì)譜的高靈敏度、高特異性檢測(cè)相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜基質(zhì)中痕量鹽霉素的精準(zhǔn)定量。其核心優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在：

抗干擾能力強(qiáng)：串聯(lián)質(zhì)譜通過(guò)多級(jí)質(zhì)荷比（m/z）篩選，可排除基質(zhì)中脂類(lèi)、蛋白質(zhì)等干擾物，確保目標(biāo)化合物（鹽霉素及其代謝物）的準(zhǔn)確定性。
靈敏度極高：檢出限低至0.1 μg/kg，定量限為0.3 μg/kg，滿(mǎn)足歐盟、美國(guó)等國(guó)際市場(chǎng)對(duì)獸藥殘留的嚴(yán)苛要求。
多組分同步檢測(cè)：通過(guò)優(yōu)化色譜條件與質(zhì)譜參數(shù)，可同時(shí)分析鹽霉素與其他聚醚類(lèi)抗生素（如莫能菌素、拉沙洛西鈉），提升檢測(cè)效率。

三、標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要點(diǎn)解析
（一）樣品前處理：針對(duì)性?xún)?yōu)化基質(zhì)效應(yīng)
肌肉、肝臟、腎臟：采用乙腈-無(wú)水硫酸鈉體系提取，通過(guò)渦旋混合、離心分層、合并上清液等步驟，有效去除蛋白質(zhì)、脂肪等大分子雜質(zhì)。
脂肪組織：創(chuàng)新引入正己烷-乙腈雙液相萃取法，利用鹽霉素在有機(jī)相與水相中的分配系數(shù)差異，實(shí)現(xiàn)高脂基質(zhì)中目標(biāo)物的富集與純化。
基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線：將系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液與空白組織提取液混合，消除基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響，確保線性范圍（0.3–50 μg/kg）內(nèi)回收率穩(wěn)定在85%–115%。
（二）色譜條件：精準(zhǔn)分離與保留時(shí)間控制
色譜柱：選用C18反相色譜柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），兼顧分離效率與抗污染能力。
流動(dòng)相：采用0.1%甲酸水溶液（A相）與乙腈（B相）梯度洗脫，通過(guò)調(diào)節(jié)pH值增強(qiáng)鹽霉素的離子化效率，優(yōu)化峰形對(duì)稱(chēng)性。
保留時(shí)間窗口：規(guī)定鹽霉素峰的保留時(shí)間偏差需≤0.2分鐘，確保目標(biāo)物與雜質(zhì)峰的完全分離。
（三）質(zhì)譜參數(shù)：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式
離子化方式：電噴霧離子源（ESI+），通過(guò)優(yōu)化錐孔電壓（35 V）與碰撞能量（20 eV），生成穩(wěn)定的母離子（m/z 772.5）與子離子（m/z 138.1、112.1）。
定性定量離子對(duì)：以m/z 772.5→138.1為主離子對(duì)定量，m/z 772.5→112.1為輔助離子對(duì)確認(rèn)，通過(guò)離子豐度比（±20%相對(duì)偏差）進(jìn)一步驗(yàn)證化合物身份。
掃描時(shí)間：每個(gè)離子對(duì)駐留時(shí)間設(shè)定為0.1秒，確保在3分鐘內(nèi)完成所有組織樣品的檢測(cè)。

四、方法驗(yàn)證：科學(xué)性與可靠性保障
靈敏度驗(yàn)證：在0.1–0.3 μg/kg濃度范圍內(nèi)，信噪比（S/N）均≥10，滿(mǎn)足痕量分析要求。
回收率與精密度：在1.0、5.0、20.0 μg/kg三個(gè)加標(biāo)水平下，批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤8%，批間RSD≤12%，回收率穩(wěn)定在92%–105%。
抗干擾能力測(cè)試：通過(guò)向空白組織中添加常見(jiàn)抗生素（如四環(huán)素、磺胺類(lèi)）及代謝物，驗(yàn)證方法對(duì)鹽霉素檢測(cè)的特異性，未發(fā)現(xiàn)交叉干擾現(xiàn)象。

五、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的行業(yè)影響與展望
推動(dòng)產(chǎn)業(yè)升級(jí)：該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施將倒逼養(yǎng)殖企業(yè)規(guī)范用藥行為，減少鹽霉素的濫用與超量使用，促進(jìn)畜牧業(yè)綠色轉(zhuǎn)型。
強(qiáng)化監(jiān)管效能：為市場(chǎng)監(jiān)管部門(mén)提供科學(xué)、統(tǒng)一的檢測(cè)依據(jù)，有效遏制不合格牛肉產(chǎn)品流入市場(chǎng)，保障消費(fèi)者健康。
國(guó)際互認(rèn)基礎(chǔ)：與歐盟EC 37/2010、美國(guó)FDA CVM M-a-35等國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌，助力我國(guó)牛肉出口企業(yè)突破技術(shù)性貿(mào)易壁壘，提升國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。