滴定分析
分析化學(xué)是研究物質(zhì)組成的測定方法與有關(guān)原理的一門科學(xué)。它分為定性分析和定量分析兩在部分。定性分析的任務(wù)是確定物質(zhì)的組成成分；定量分析的任務(wù)是在定性分析的基礎(chǔ)上進(jìn)一步確定各組成成分的相對含量。
定量分析通常可分為化學(xué)分析和儀器分析。化學(xué)分析是以物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法，它包括重量分析和滴定分析。儀器分析是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，應(yīng)用特殊的檢驗(yàn)儀器進(jìn)行分析的方法。
滴定分析由于其簡便、快速等特點(diǎn)且有足夠的準(zhǔn)確度，不僅在化學(xué)、化工領(lǐng)域有很大的實(shí)用性，醫(yī)藥衛(wèi)生等工作中也有廣泛的應(yīng)用。
第一節(jié) 滴定分析概念
一、滴定分析的特點(diǎn)和方法
滴定分析是通過“滴定”來實(shí)現(xiàn)的一種分析方法。在滴定過程中，使用的已知準(zhǔn)確的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液，被滴定的溶液叫做試樣溶液。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測組成的反應(yīng)恰好完全時(shí)，即為反應(yīng)的理論終點(diǎn)，稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生的、容易觀察到的變化來確定。若反應(yīng)本身無此種變化，就須借助指示劑。指示劑所指示的反應(yīng)終點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。
滴定分析法是基于標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測組分之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)，它們的量之間存在一定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，利用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積來計(jì)算被測物質(zhì)含量的一種方法。根據(jù)分析時(shí)所利用的化學(xué)反應(yīng)不同，滴定分析又分為酸堿滴定法，氧化還原滴定法，配合滴定法和沉淀滴定法。
值得注意的是，并非所有的反應(yīng)都可用于滴定分析，適合滴定分析的反應(yīng)必須滿足以下條件：第一，該反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式進(jìn)行，即必須具有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系；第二，反應(yīng)必須能夠定量地進(jìn)行，通常要求達(dá)到99.9%以上；第三，必須有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定反應(yīng)的終點(diǎn)。此外要求反應(yīng)能較快地進(jìn)行。對于速度較慢的反應(yīng)有時(shí)可通過加熱或加入催化劑來加速反應(yīng)。
二、滴定分析的操作程序
（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1．直接配制法
直接稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋定容。根據(jù)溶質(zhì)的量和溶液的體積可計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。
所謂基準(zhǔn)物質(zhì)是指那些能夠直接用來配制溶液的物質(zhì)。它們必須符合下列條件：
（1）物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符。
（2）試劑要純度高。一般含量在99.9%以上。
（3）試劑要穩(wěn)定。如不易吸收空氣中的水分及二氧化碳，不易被空氣氧化等。
（4）有比較大的摩爾質(zhì)量，以減少稱量所引起的相對誤差。
常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有鄰酸氫鉀、草酸、碳酸鈉等。
2．間接配制法
由于大多數(shù)試劑不能滿足基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，也就不能直接用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。這時(shí)可先將它們配成近似所需濃度的溶液，再用下述方法標(biāo)定其濃度，這種方法稱為間接配制法。
（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定
標(biāo)定是指用滴定方法確定溶液準(zhǔn)確濃度的過程。可以用待標(biāo)定溶液一定量的基準(zhǔn)濃度，亦可以用待標(biāo)定溶液和已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行相互滴定，比較出待測溶液的濃度。例如，欲標(biāo)定鹽酸溶液的濃度，可稱取一定量的分析純碳酸鈉（基準(zhǔn)物質(zhì)）溶于水中，然后用此鹽酸溶液進(jìn)行滴定：
2HCL+Na2CO3→2NaCL+H2O+CO2
當(dāng)反應(yīng)完全時(shí)，從用去此鹽酸溶液的體積和碳酸鈉的質(zhì)量，即可求出鹽酸溶液的準(zhǔn)確濃度。
（三）被測物質(zhì)含量的測定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度確定后，即可對待測物質(zhì)進(jìn)行含量測定。例如，已標(biāo)定的鹽酸溶液可以用來測定某些堿性物質(zhì)含量；已標(biāo)定的氧化劑溶液可以用來測定某些還原性物質(zhì)相對含量。
三、滴定分析的計(jì)算方法
（一）方向方法
滴定分析中的計(jì)算主要包括標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算和被測定物質(zhì)含量的計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度常用物質(zhì)的量濃度表示。物質(zhì)B的濃度即可用下式求得：
cB=nB/Vb (7-1)
或 cBVB=mB/MB(7-2)
在上面式子中，mb 為物質(zhì)B的質(zhì)量（g）；MB 為物質(zhì)B的摩爾質(zhì)量（gmol-1）；VB為物質(zhì)B溶液的體積（L）；cB即為物質(zhì)B的量濃度（molL-1）。
對于任一滴定反應(yīng)：
aA+bB=dD+eE
若選取aA和bB作為基本單元，則有如下關(guān)系：
n（aA）=n（bB）（7-3）
上式表示：當(dāng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，aA與bB的物質(zhì)的量相等，即等物質(zhì)的量規(guī)則。該規(guī)則是進(jìn)行滴定分析計(jì)算的主要根據(jù)之一，由式（7-1）和式（7-3）得：
c（aA）V（A）=c（bB）V（B）
在實(shí)際工作中，為方便起見，常將A和B選作基本單元。
式（7-2）和（7-5）是滴定分析中兩個(gè)常用的計(jì)算式，下面通過實(shí)例介紹它們的應(yīng)用。
例1 準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)K２ Cr２ O７ 2.4530g,溶解后移入500ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。求c(K２ Cr２ O７ )和 。
解：K２ Cr２ O７ 的摩爾質(zhì)量為294.2g.mol-1
例2 稱取分析純Na2 CO3 1.2738g,溶于水后稀釋成250mL,取該溶液25.00mL，用HCl溶液進(jìn)行滴定，
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