快速檢測茶葉中30種農藥殘留的QuEChERS-GC-MS法
近日，家喻戶曉的立頓綠茶、茉莉花茶、鐵觀音袋泡茶葉均被曝出含有17種禁用農藥。
事實上，這已經是一個月內國際環保組織綠色和平處第二度向國內市場的茶葉“發難”了。4月11日，其發布了《2012年茶葉農藥調查報告》， 聲稱包括吳裕泰、張一元、天福茗茶在內的九個茶葉品牌共計18+個茶葉樣本上農藥殘留問題嚴重，不但有多種混合農藥殘留，更有超過半數樣本檢測出國家明令禁止使用在茶樹上的高毒農藥滅多威等。
為此，月旭科技推出快速農殘檢測法，此法采用QuEChERS-GC-MS，能夠快速測定茶葉中30種農藥殘留。此外，月旭公司關于“正確看待茶葉農殘”的討論也成為論壇上的熱點話題，見http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/
QuEChERS-GC-MS法快速測定茶葉中30種農藥殘留
1 適用范圍
適用于茶葉中各種殘留農藥的檢測(包括有機氯、有機磷等等)。
2 提取
稱取5 g茶葉樣品置于50 mL塑料離心管中，加入10 mL超純水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振蕩5 min后加入Welchrom? QuEChERS鹽析包(WEL-QE-04)，迅速搖勻，振蕩15 min，以4500 r/min的速度離心5 min，收集上清液以備凈化。
3 凈化
取1ml提取上清液加入Welchrom?QuEChERS 2ml凈化管WEL-QC-1402，震蕩渦旋2min使提取液充分與吸附劑作用，10000rpm離心3min，取上清液進樣分析。
4 色譜質譜條件
4.1色譜條件
色譜柱：Welchrom? WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)；
柱溫升溫程序：40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min)；
進樣口溫度：290 ℃；
載氣：氦氣，純度 99.999%，流速1.2 mL/min；
進樣量：1.0 μL；
進樣方式：不分流進樣，1.5 min后打開分流閥。
4.2 質譜條件
電離方式：EI；
電離能量：70 ev；
測定方式：選擇離子監測方式(SIM)；
離子源溫度：230 ℃；
四級桿溫度：150 ℃；
傳輸線溫度：280 ℃；
溶劑延遲：5 min。
5 實驗結果
5.1 GC-MS測定結果圖
圖1 30種農藥殘留的總離子流色譜圖
色譜峰按出峰時間依次為：1.敵草腈；2.聯苯；3.苯胺靈；4.四氯硝基苯；5.滅克磷；6.氟草胺；7. α-六六六；8.β-六六六；9.撲滅津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草達津；13.δ-六六六；14.除線磷；15.異丙草胺；16.撲草凈；17.芐草丹；18.甲基吡啶磷；19.異丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敵；24.異戊乙凈；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧環唑；30.氟硅唑
5.2 方法的回收率與精密度
在空白茶葉樣品中分別添加適量農藥混合標準溶液，按上述前處理步驟和檢測方法測定各種農藥的回收率。結果表明：30種農藥的平均回收率范圍為74%～108%，RSD范圍為0%～10.38%，準確度和精密度均達到農藥殘留分析的要求。
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