水產品中甲醛的測定(一)
1范圍
本標準規定了水產品中甲醛含量的測定方法:定性方法、分光光度法、高效液相色譜法。
本標準適用于水產品中甲醛含量的定性篩選和定量測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 5009. 1食品衛生檢驗方法理化部分總則
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3定性篩選方法
3.1原理
利用水溶液中游離的甲醛與某些化學試劑的特異性反應,形成特定的顏色進行鑒別。
3.2儀器
3.2.1 組織搗碎機。
3.2.2 10 mL納氏比色管。
3.3試劑
3. 3. 1 下列所用試劑均為分析純,所用化學試劑應符合GB/T 602的要求。實驗用水應符合GB/T 6682的要求。
3.3.2 1%間苯三酚溶液:稱取固體間苯三酚1g,溶于100 mL 12%氫氧化鈉溶液中。此溶液臨用時現配。
3.3.3 4%鹽酸苯肼溶液。此溶液臨用時現配。
3.3.4 鹽酸溶液(1 + 9):量取鹽酸100 mL,加到900 mL的水中。
3.3.5 5%亞硝酸亞鐵氰化鈉溶液。此溶液臨用時現配。
3.3.6 10%氫氧化鉀溶液。
3.4操作步驟
3.4.1取樣
3.4.1.1鮮活水產品
鮮活水產品取肌肉等可食部分測定。魚類去頭、去鱗,取背部和腹部肌肉;蝦去頭、去殼、去腸腺后取肉;貝類去殼后取肉;蟹類去殼、去性腺和肝臟后取肉。
3.4.1.2冷凍水產品
冷凍水產品經半解凍直接取樣,不可用水清洗。
3.4.1.3水發水產品
水發水產品可取其水發溶液直接測定。或將樣品瀝水后,取可食部分測定。
3.4.1.4干制水產品
干制水產品取肌肉等可食部分測定。
可直接取用水發水產品的水發溶液,進行定性篩選實驗。將取得的樣品用組織搗碎機搗碎,稱取10 g 于三角瓶中,加入20 mL蒸餾水,振蕩30 min,離心后取上清液作為制備液進行定性測定。
3.4.3測定
3.4.3.1間苯三酚法
a)取樣品制備液5mL于10 mL納氏比色管中,然后加入1 mL 1%間苯三酚溶液,2 min內觀察顏色變化。溶液若呈橙紅色,則有甲醛存在,且甲醛含量較高;溶液若呈淺紅色,則含有甲醛,且含量較低;溶液若無顏色變化,甲醛未檢出。
b)該方法操作時顯色時間短,應在2 min內觀察顏色的變化。水發魷魚、水發蝦仁等樣品的制備液因帶淺紅色,不適合此法。
3.4.3.2亞硝基亞鐵氰化鈉法
a)取樣品制備溶液5 mL于10 mL納氏比色管中,然后加入1 mL 4%鹽酸苯肼,3滴?5滴新配的 5%亞硝基亞鐵氰化鈉溶液,再加入3滴?5滴10%氫氧化鉀溶液,5 min內觀察顏色變化。溶液若呈藍色或灰藍色,說明有甲醛,且甲醛含量高;溶液若呈淺藍色,說明有甲醛,且甲醛含量低;溶液若呈淡黃色,甲醛未檢出。
b)該方法顯色時間短,應5 min內觀察顏色的變化。
3.4.3.3以上兩種方法中任何一種方法都可作為甲醛的定性測定方法,必要時兩種方法同時使用。
文章來源:《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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