食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定——微量擴(kuò)散法
13 原理
揮發(fā)性鹽基氮可在37°C堿性溶液中釋出，揮發(fā)后吸收于硼酸吸收液中，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算揮發(fā) 性鹽基氮含量。
14試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。
14. 1試劑
14. 1. 1 硼酸(H3BO3)。
14. 1. 2 鹽酸(HCl)或硫酸(H2SO4)。
14.1. 3 碳酸鉀(K2CO3)。
14. 1. 4 阿拉伯膠。
14. 1. 5 甘油(C3H8O3)。
14. 1. 6 甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。
14. 1. 7 溴甲酚綠指示劑(C21H14B4O5S)或亞甲基藍(lán)指示劑(C16H18ClN3S ? 3H2O)。
14. 1. 7 95%乙醇(C2H5OH)。
14.2 試劑配制
14.2. 1 硼酸溶液(20 g/L)：同 3. 2. 2。
14. 2. 2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0. 010 0 mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0. 010 0 mol/L)：同3. 2. 5。
14. 2. 3 飽和碳酸鉀溶液:稱取50 g碳酸鉀，加50 mL水，微加熱助溶,使用上清液。
14. 2. 4 水溶性膠:稱取10 g阿拉伯膠，加10 mL水，再加5 mL甘油及5 g碳酸鉀，研勻。
14. 2. 5 甲基紅乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 6。
14. 2. 6 溴甲酚綠乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 7。
14. 2. 7 亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 8。
14. 2. 4 混合指示液：同3.2.9。
15 儀器和設(shè)備
15.1 天平：感量為1 mg。
15.2 攪拌機(jī)。
15.3 具塞錐形瓶：300 mL 。
15.4 吸量管：1. 0 mL、10. 0 mL、25. 0 mL、50. 0 mL。
15.5 擴(kuò)散皿(標(biāo)準(zhǔn)型):玻璃質(zhì)，有內(nèi)外室，帶磨砂玻璃蓋。
15.6 恒溫箱：(37±l)°C
15.7 微量滴定管：10 mL,最小分度0.01 mL。
16 分析步驟
16.1 試樣處理
鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分，鮮(凍)海產(chǎn)品和水產(chǎn)品去除外殼、皮、頭部、內(nèi)臟、骨刺, 取可食部分，絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品可直接使用。皮蛋 (松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜，按蛋=水=2 : 1的比例加入水，用攪拌機(jī)絞碎攪勻成勻漿。鮮 (凍)樣品稱取試樣20 g,肉粉、肉松、魚粉、魚松等干制品稱取試樣10 g，皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15 g (計(jì)算含量時(shí)，蛋勻漿的質(zhì)量乘以2/3即為試樣質(zhì)量)，精確至0.001 g，液體樣品吸取10.0 mL或 25. 0 mL，置于具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入100. 0 mL水，不時(shí)振搖，試樣在樣液中分散均勻，浸漬30 min后 過濾，濾液應(yīng)及時(shí)使用，不能及時(shí)使用的濾液置冰箱內(nèi)0°C?4°C冷藏備用。
16.2 測(cè)定
將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣,在皿中央內(nèi)室加入硼酸溶液1 mL及1滴混合指示劑，在皿外室準(zhǔn) 確加入濾液1.0 mL,蓋上磨砂玻璃蓋，磨砂玻璃蓋的凹口開口處與擴(kuò)散皿邊緣僅留能插入移液器槍頭或滴管的縫隙,透過磨砂玻璃蓋觀察水溶性膠密封是否嚴(yán)密，如有密封不嚴(yán)處,需重新涂抹水溶性膠。然后 從縫隙處快速加入1 mL飽和碳酸鉀溶液,立刻平推磨砂玻璃蓋，將擴(kuò)散皿蓋嚴(yán)密,于桌子上以圓周運(yùn)動(dòng) 方式輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，使樣液和飽和碳酸鉀溶液充分混合,然后于(37±1)°C溫箱內(nèi)放置2 h,放涼至室溫，揭去蓋,用鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0. 010 0 mol/L)滴定。使用1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液混合指示液，終點(diǎn)顏色至紫紅色。使用2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液混合指示液，終點(diǎn) 顏色至藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白。
17 分析結(jié)果的表述
試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量按式(3)計(jì)算。
式中：
X —試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)；
V1——試液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2——試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c —鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
14 ——滴定 1. 0 mL鹽酸［c(HCl) = 1. 000 mol/L］或硫酸［c(1/2H2SO4) = 1. 000 mol/L］標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m —試樣質(zhì)量，單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL)；
V——準(zhǔn)確吸取的濾液體積，單位為毫升(mL),本方法中V=1;
V0——樣液總體積，單位為毫升(mL),本方法中V0= 100；
100——計(jì)算結(jié)果換算為毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)的換算系數(shù)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
18 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
19 檢出限
本標(biāo)準(zhǔn)第一法中，當(dāng)稱樣量為20.0 g時(shí),檢岀限為0.18 mg/100 g;當(dāng)稱樣量為10. 0 g時(shí)，檢出限為 0. 35 mg/100 g；液體樣品取樣25. 0 mL時(shí)，檢出限為0. 14 mg/100 mL；液體樣品取樣10. 0 mL時(shí)，檢出 限為 0. 35 mg/100 mL。
本標(biāo)準(zhǔn)第二法中，當(dāng)稱樣量為10.0 g時(shí),檢出限為0.04 mg/100 g;液體樣品取樣10.0 mL時(shí)，檢出限為 0. 04 mg/100 mL。
本標(biāo)準(zhǔn)第三法中，當(dāng)稱樣量為20.0 g時(shí)，檢出限為1.75 mg/100 g;當(dāng)稱樣量為10. 0 g時(shí)，檢出限為 3. 50 mg/100 g；液體樣品取樣25. 0 mL時(shí)，檢出限為1. 40 mg/100 mL；液體樣品取樣10. 0 mL時(shí)，檢出限為 3. 50 mg/100 mL。
文章來源：《水產(chǎn)品獸藥殘留限量及監(jiān)測(cè)方法查詢手冊(cè)》
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