化妝品中二甘醇怎么檢測
二甘醇（Diethylene glycol, DEG）作為化妝品禁用物質(zhì)，其檢測技術(shù)直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量安全與消費者健康。盡管《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》明確禁止主動添加二甘醇，但作為甘油、聚乙二醇等原料的雜質(zhì)，仍可能通過供應(yīng)鏈環(huán)節(jié)潛入化妝品中。
一、檢測技術(shù)演進：從傳統(tǒng)色譜到質(zhì)譜聯(lián)用
氣相色譜法（GC）的標準化應(yīng)用
我國現(xiàn)行推薦性行業(yè)標準《QB/T 5411-2019》規(guī)定了氣相色譜-氫火焰離子檢測器（GC-FID）測定化妝品中二甘醇的方法，適用于膏霜、水劑、乳液、啫喱類化妝品。該方法通過以下步驟實現(xiàn)：樣品處理：稱取樣品后，用無水乙醇定容至刻度，經(jīng)渦旋混合與超聲提取后直接進樣。色譜條件：采用DB-1701毛細管柱（固定相為50%苯基-50%甲基聚硅氧烷），進樣口溫度250℃，載氣為氮氣，流速30mL/min。定量分析：以峰面積歸一化法計算含量，啫喱類、水劑類檢出限為200mg/kg，膏霜類、乳液類檢出限為400mg/kg。該方法優(yōu)勢在于操作簡便、成本低廉，但靈敏度有限，難以滿足痕量檢測需求。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）的突破性進展
2025年發(fā)布的《化妝品中二甘醇的檢驗方法（征求意見稿）》引入GC-MS技術(shù)，將檢測靈敏度提升至納米級：樣品前處理：稱取0.5g樣品，經(jīng)甲醇超聲提取后，加入氘代二甘醇-D8作為內(nèi)標，通過0.22μm濾膜過濾。色譜條件：采用DM-624ms毛細管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），升溫程序為80℃（3min）→8℃/min升至180℃（2min）→20℃/min升至250℃（5min）。質(zhì)譜條件：電子轟擊電離源（EI），選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，定量離子為m/z 45.0，檢出限達0.3ng，定量下限1ng。該方法通過同位素內(nèi)標法消除基質(zhì)效應(yīng)，線性相關(guān)系數(shù)＞0.99，回收率86.6%-118.4%，相對標準偏差＜10%，可覆蓋膏霜、液體、凝膠、粉劑、蠟基等全品類化妝品。
二、檢測方法對比：技術(shù)參數(shù)與適用場景
檢測方法 檢出限 定量限 適用基質(zhì) 核心優(yōu)勢
GC-FID（QB/T 5411） 200-400mg/kg 500-600mg/kg 膏霜、水劑、乳液、啫喱 操作簡便，成本低
GC-MS（征求意見稿） 0.3ng（0.3μg/kg） 1ng（1μg/kg） 全品類化妝品 靈敏度高，抗干擾能力強
柱前衍生-HPLC 未明確 未明確 牙膏（需衍生化處理） 適用于無紫外吸收物質(zhì)
三、行業(yè)規(guī)范與全球監(jiān)管協(xié)同
中國法規(guī)體系
禁用規(guī)定：《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》將二甘醇列為禁用物質(zhì)，禁止主動添加。
雜質(zhì)限值：作為原料雜質(zhì)時，成品中含量不得超過0.1%（質(zhì)量分數(shù)）。
檢測標準：QB/T 5411-2019為現(xiàn)行推薦性標準，2025年征求意見稿擬升級為強制性方法。
國際監(jiān)管動態(tài)
歐盟：SCCP評估認為，作為甘油雜質(zhì)時0.1%濃度安全，但2009年修訂《化妝品規(guī)程76/768/EEC》后全面禁止主動添加。美國：USP30-NF25規(guī)定藥用甘油中二甘醇含量≤0.025%，化妝品參照執(zhí)行。日本：《醫(yī)藥部外品原料規(guī)格2006》要求甘油中二甘醇及類似物≤0.1%。
四、技術(shù)挑戰(zhàn)與未來方向
基質(zhì)干擾問題：蠟基、粉劑類化妝品需優(yōu)化前處理步驟（如加速溶劑萃取、固相微萃取）。
痕量檢測需求：納米級檢出限需結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）技術(shù)。
快速篩查技術(shù)：便攜式拉曼光譜或近紅外光譜可實現(xiàn)現(xiàn)場初篩，降低實驗室檢測壓力。
結(jié)語
二甘醇檢測技術(shù)的演進，體現(xiàn)了化妝品行業(yè)從“末端管控”向“全鏈條風險防控”的轉(zhuǎn)型。隨著GC-MS等高靈敏度方法的普及，企業(yè)需建立原料追溯體系，加強生產(chǎn)環(huán)節(jié)清潔驗證，而監(jiān)管部門則需完善標準方法矩陣，推動全球技術(shù)規(guī)范協(xié)同。對于消費者而言，選擇通過CMA/CNAS認證實驗室檢測的產(chǎn)品，仍是規(guī)避風險的最有效途徑。
