NBS溴代甲基反應中的問題
我作反應的原料是，苯環對位上分別是一個甲基和正十二醚鍵，NBS 溴代，BPO為引發劑，四氯化碳為反應溶劑，目標產物應該是左邊的甲基那里上一個溴。做了很多次就是不成功。
前幾次：可能NBS 加入的太快，導致上了兩個溴，然后水解成兩個羥基，變成了醛基。
然后，增加反映條件為氮氣氛，把空氣隔絕掉，結果還是一樣。
最后，把NBS 分批加入，結果還是一樣。
不知道到底哪里出了問題。溶劑四氯化碳是買來500ml分析純的，沒有重蒸，這個應該不會影響這么大。
請各位大俠幫幫忙。
答：先上2個Br是不可避免的,多少的問題.你可以嘗試重結晶.譬如是EA/PE體系
或直接用乙醚低溫重結晶試試,我以前用過這2個體系都挺好的.
其次就是:溶劑多加點,然后BPO先加入,NBS 在65°左右分批加入,加慢點.加完之后回流反應.這樣可能上2個會少點.
還有就是或者換AIBN試試,這引發劑引發溫度會低一點,一般40°左右就能引發.
建議如下：
1、NBS ：產品投料量1:1
2、加NBS時，用藥勺分批加入。
3、加NBS時一定要在冰浴下，或冷井中。
4、加完NBS，冰浴下反應1H左右，然后移到室溫下反應，隨時點板檢測!
5、用AIBN
6、把溶劑換一下，乙醚或四氫呋喃
7、把NBS配成四氫呋喃溶液滴加
8、NBS當量在1.0就好，多了也沒用
9、這個反應做好了，收率不超過70
提高收率，把NBS換成溴，在四氫呋喃中反應，溫度不超過15度，溴的當量在1.2左右，主要雜質為上兩個的和沒反應完的原料。用甲苯或者EA/PE來結晶就好了。我當時做的時候，底物略有不同，溶劑為4-甲基四氫呋喃，反應完成后，產物直接析出，過濾即可，然后用甲苯結晶純化。
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