水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的測定——氣相色譜-質(zhì)譜法（二）
5儀器和設備
5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(EI源)。
5.2分析天平:感量0. 000 1g。
5.3天平:感量0.01 g。
5.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
5.5氮吹儀。
5.6離心機:轉(zhuǎn)速4 000 r/ min。
5.7恒溫水浴鍋。
8皂化裝置：250 mL圓底燒瓶，上接300 mm蛇型冷凝管和150 mm分餾管。
9玻璃層析柱：內(nèi)徑20 mm,長300 mm,帶聚四氟乙烯塞和2#石英砂芯濾板。
10分液漏斗：250 mL,帶聚四氟乙烯塞。
5. 11圓底燒瓶：250 mL。
5. 12具塞刻度試管：5mL。
13組織搗碎機。
6試樣制備
1鮮活水產(chǎn)品的試樣制備:按SC/T 3016的規(guī)定執(zhí)行。
6.2水產(chǎn)加工品的試樣制備:抽取至少3個包裝件，取試樣400 g搗碎混合均勻后分為2份，一份用于檢驗，另一份作為留樣。
7分析步驟
1皂化
準確稱取已制成均勻肉糜的試樣50 g,準確到0.1g,置于250 mL圓底燒瓶中，加入2 mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液(4. 8)100 mL,接好皂化裝置，用80°C恒溫水浴鍋加熱回流2 h?4 h。加熱時，注意不要爆沸。
7.2提取
將冷至室溫的皂化液轉(zhuǎn)移到250 mL離心瓶中,4 000 r/min離心5 min,上清液轉(zhuǎn)移到250 mL分液 漏斗中，用100 mL環(huán)己烷(4. 3)分2次清洗回流瓶，并轉(zhuǎn)移到上述離心瓶中振搖1min,4 000 r/min離心 5 min后,環(huán)己烷層轉(zhuǎn)移到裝皂化液的分液漏斗中。振搖分液漏斗1min,靜置分層后，將下層皂化液轉(zhuǎn)移 到另一 250 mL分液漏斗中,并加入50 mL環(huán)己烷，振搖1 min,靜置分層后棄去下層液體，合并環(huán)己烷層。
7.3萃取凈化
7. 3. 1依次用100 mL 50%甲醇溶液(4. 9,分2次)、200 mL水(分2次)和25 mL 60%硫酸溶液(4.11) 分別清洗提取液。每次振搖1min,靜置分層后棄去下層液體。上層環(huán)己烷用300 mL水分3次洗至中性。環(huán)己烷經(jīng)無水硫酸鈉（4. 12）脫水后轉(zhuǎn)移到250 mL圓底燒瓶中,40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約30 mL。
7. 3. 2對于經(jīng)酸洗后色澤較深的樣品，可采用如下凈化方法:濃縮液轉(zhuǎn)移到250 mL分液漏斗中，加入30 mL二甲基甲酰胺溶液（4. 10）,振搖1 min,靜置分層,下層轉(zhuǎn)移到另一 250 mL分液漏斗中。再次加入30 mL二甲基甲酰胺溶液重復操作，合并二甲基甲酰胺溶液到同一分液漏斗中，加入50 mL水、100 mL環(huán)己 烷，振搖1 min,靜置分層，下層（二甲基甲酰胺-水）再次用50 mL環(huán)己烷萃取后棄去。合并環(huán)己烷層，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后于250 mL圓底燒瓶中,40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約30 mL。
7.4硅膠柱凈化
7.4.1裝柱
稱取6g超純硅膠（4.13）,用環(huán)己烷濕法裝入玻璃層析柱中，待硅膠完全沉降后，加入2 g無水硫酸鈉。打開活塞,將環(huán)己烷液面放至接近無水硫酸鈉平面。
7.4.2洗脫
將7.3濃縮好的試樣液加入硅膠柱中，用10 mL環(huán)己烷分2次清洗濃縮瓶,清洗液一并加入柱中。打開活塞，棄去流出液，當液面降至無水硫酸鈉平面時,再加入40 mL環(huán)己烷，當層析柱液面再次降至無水硫酸鈉平面時，關閉活塞，加50 mL環(huán)己烷-二氯甲烷溶液（4. 14）淋洗柱子，用圓底燒瓶收集洗脫液。
7.5濃縮
在經(jīng)硅膠柱凈化的試樣液中加入內(nèi)標使用溶液（4.18）100 μL,40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1 mL,轉(zhuǎn)移 至5 mL刻度試管中,用氮吹儀濃縮，并用正己烷定容至0. 50 mL。
注:低分子量的多環(huán)芳烴容易揮發(fā)，濃縮時不能蒸干提取液。
文章來源：《水產(chǎn)品獸藥殘留限量及監(jiān)測方法查詢手冊》
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