GB 31657.8-2025 蜂產品中雙甲脒及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

GB 31657.8-2025由國家衛生健康委員會、國家市場監督管理總局、農業農村部聯合發布，自2025年9月1日起正式實施。該標準是《食品安全國家標準》體系的重要組成部分，專用于蜂蜜和蜂王漿中雙甲脒及其代謝物2,4-二甲基苯胺殘留量的定量檢測，填補了蜂產品中該類獸藥殘留檢測方法的空白。其制定旨在規范蜂產品質量安全監管，保障消費者健康權益，并滿足國際食品貿易中的合規性要求。

檢測方法原理與技術優勢

本標準采用液相色譜-串聯質譜法（LC-MS/MS）作為核心技術，基于雙甲脒和2,4-二甲基苯胺在電噴霧離子源（ESI）下的特征離子對（如雙甲脒m/z 284.1→182.1，2,4-二甲基苯胺m/z 122.1→92.1），通過多反應監測（MRM）模式實現高靈敏度檢測。該方法相比傳統GC-MS具有顯著優勢：無需衍生化步驟，避免高溫分解風險；基質匹配內標法可有效校正基質效應，提升定量準確性；檢出限低至0.1μg/kg，滿足蜂蜜中雙甲脒殘留限值20μg/kg的監管要求。

樣品前處理與儀器分析條件

樣品制備采用乙腈-水（7:3）體系超聲提取，經C18固相萃取柱凈化后，用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脫。色譜條件為C18反相柱（100mm×2.1mm，1.8μm），流動相A為0.1%甲酸水溶液，B為乙腈，流速0.3mL/min，梯度程序從初始5%B升至90%B（6分鐘）。質譜參數優化后，離子源溫度設為500℃，噴霧電壓5500V，碰撞能量根據目標物特性動態調整。標準曲線采用基質匹配校準，線性范圍0.1-50μg/L，相關系數R2≥0.999。

質量控制與結果驗證

標準要求每批次樣品分析時同步制備空白基質樣品和加標回收試驗（添加水平0.5、5、10μg/kg），回收率控制在80%-120%，相對標準偏差（RSD）≤10%。方法驗證數據表明，蜂蜜中雙甲脒回收率為99.8%-100.0%，代謝物2,4-二甲基苯胺回收率為71.7%-73.6%，符合GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范》要求。同時，需定期使用標準物質進行儀器校準，確保量值溯源至國際計量標準。

應用場景與行業影響

該標準廣泛應用于蜂產品生產、加工、流通環節的質量監控。在蜂蜜出口檢驗中，已成功應用于歐盟、美國等市場的合規性檢測，有效規避技術貿易壁壘。結合農業農村部第906號公告發布的33項獸藥殘留檢測方法，GB 31657.8-2025與GB 31657.7-2025（擬除蟲菊酯檢測）、GB 31657.9-2025（酞丁安檢測）等形成蜂產品獸藥殘留檢測方法體系，推動行業標準化、規范化發展。

未來展望

隨著液相色譜-串聯質譜技術的進步，未來該標準或將擴展至更多蜂產品（如蜂膠、蜂花粉），并納入新型污染物檢測模塊。同時，結合人工智能數據分析，可實現檢測流程的自動化與智能化，提升檢測效率與數據可靠性，為全球食品安全治理提供“中國方案”。

結語

GB 31657.8-2025的實施標志著我國蜂產品獸藥殘留檢測技術達到國際先進水平。通過嚴格的制樣規范、精確的儀器參數設置、完善的質量控制措施，該標準為蜂產品質量安全監管提供了科學、權威的技術支撐，對保障消費者“舌尖上的安全”具有里程碑意義。