實驗室，方法驗證
本文主要依據《GB/T 27417-2017 合格評定化學分析方法確認和驗證指南》《GB/T 32465-2015 化學分析方法驗證確認和內部質量控制要求》《GB/T 35655-2017化學分析方法驗證確認和內部質量控制實施指南色譜分析》《GB 5009.295-2023食品安全國家標準化學分析方法驗證通則》等標準，其中《GB 5009.295-2023 食品安全國家標準化學分析方法驗證通則》為強制性國家標準。
實驗室應識別檢測方法所要求的環境條件，包括樣品保管與處置、儀器設備、標準物質或標準溶液、試劑藥品等對環境條件的要求。應給出滿足環境條件要求的方法，并在 SOP 中作出規定，包括所需環境條件、滿足環境條件要求的手段、監測環境條件的方案、環境條件監測記錄的要求等。
實驗室應識別檢測方法要求的儀器條件。可根據GB/T 32465-2015附錄A的要求和調整方法適當調整儀器參數獲得最佳的儀器性能。
實驗室應比較方法要求的儀器條件與通過驗證或確認獲得的儀器參數有無差異。如果有差異，實驗室應評估這種差異對檢測結果準確度的影響。
實驗室應在 SOP 中說明方法要求的儀器條件與通過驗證或確認獲得的儀器參數存在的差異。
當有關組織已經對范圍進行了確認，發布了有關范圍的參數，明確了樣品范圍和目標組分范圍時，實驗室應進行驗證；當有關組織沒有相關的確認結果，未給出樣品范圍和目標組分范圍時，實驗室應進行確認。
實驗室按確定的目標組分范圍，進一步確定方法能準確檢測的含量范圍。目標組分含量范圍可結合考察線性性能指標一并進行。
根據方法定性定量的要求，開展特異性、檢出限、定量限、測定范圍、正確度、重復性等方法學驗證。
根據方法學驗證結果形成相關記錄，并對結果進行評價。
對于定性方法，實驗室內、實驗室間驗證參數應包括方法的特異性和檢出限。
對于定量方法，實驗室內驗證參數應包括方法的特異性、檢出限、定量限、測定范圍、正確度、重復性。實驗室間驗證參數應包括方法的檢出限、定量限、測定范圍、正確度和再現性。
當分析方法對溫度、濕度、光照等試驗條件的微小變化較為敏感時，應考察方法的穩健性，同時應計算中間精密度指標。
當同一目標分析物存在2個及以上適用范圍相同的方法時，需要驗證不同方法的等效性。
當缺少標準物質的穩定性文獻數據時，應驗證其穩定性。
性能參數選擇內容詳見表1。
方法驗證時應充分考慮不同基質的差異，以食品為例，《GB 5009.295-2023 食品安全國家標準化學分析方法驗證通則》規定如下。
方法驗證時，代表性食品的選擇應優先考慮檢測目標分析物的性質和食品樣品的特性，再考慮法規限量要求涉及的食品種類或高風險的食品種類。
實驗室內驗證時，原則上應按照方法適用范圍驗證代表性食品種類，每個食品種類至少選擇一種食品子類，每個食品子類至少選擇一種代表性食品。
實驗室間驗證時，對于方法適用食品種類不超過3個的，應驗證全部食品種類；對于方法適用食品種類超過3個的，應驗證至少3個食品種類。每個食品種類至少選擇一種食品子類，每個食品子類至少選擇一種代表性食品。
方法驗證是新項目評審工作中評估檢測方法適用性的重要依據；只要厘清方法驗證的步驟，內容以及對于不同基質的要求，就能確保方法驗證結果的科學性與代表性，為新項目評審提供可靠的技術支撐。
