GB 31659.4-2025(方法二) 奶及乳粉中阿維菌素類藥物殘留量的測定

GB 31659.4-2025是中華人民共和國農業農村部、國家衛生健康委員會及國家市場監督管理總局聯合發布的食品安全國家標準，于2025年9月1日正式實施。該標準替代了GB 29696-2013和GB 31659.4-2022，首次將檢測范圍擴展至牛奶、羊奶及奶粉，并創新性引入高效液相色譜法（HPLC）與液相色譜-串聯質譜法（LC-MS/MS）雙技術路徑，顯著降低了檢出限和定量限——牛羊奶中檢出限0.2μg/kg、定量限0.5μg/kg，奶粉中檢出限2μg/kg、定量限5μg/kg，達到國際領先水平。

檢測原理與流程

方法二采用液相色譜-串聯質譜法，核心步驟包括：

樣品前處理：稱取5g牛奶/羊奶或0.5g奶粉，經20%乙醇乙腈溶液提取，C18固相萃取柱凈化，三氟乙酸酐與N-甲基咪唑衍生化增強信號響應。儀器分析：通過Athena C18-WP色譜柱（2.1mm×50mm，1.8μm）分離，流動相為含0.1%甲酸的乙腈-水溶液梯度洗脫，質譜采用電噴霧離子源（ESI）正離子模式，多反應監測（MRM）模式定量。數據驗證：標準曲線法外標定量，回收率要求70%-120%，精密度RSD<15%，確保檢測結果可靠性。

關鍵技術創新

基質效應消除：采用基質匹配標準溶液校準，有效克服牛奶、奶粉中脂肪、蛋白質對檢測的干擾。靈敏度提升：LC-MS/MS技術實現納克級檢測，較傳統HPLC法靈敏度提高10倍以上，滿足低殘留檢測需求。多殘留同步檢測：可同時測定乙酰氨基阿維菌素、阿維菌素、多拉菌素、伊維菌素及22,23-二氫阿維菌素等5種衍生物，覆蓋主要阿維菌素類藥物。

應用價值與行業影響

食品安全保障

標準嚴格遵循GB 31650-2019限量要求，如牛奶中伊維菌素≤10μg/kg、多拉菌素≤20μg/kg，通過精準檢測確保乳制品中阿維菌素殘留不超標，降低消費者神經毒性、免疫抑制等健康風險。

產業技術升級

檢測效率提升：單次檢測耗時縮短至2小時，較傳統方法效率提升40%，支持大規模樣品篩查。國際標準接軌：方法參數與歐盟EC No 37/2010、國際食品法典委員會CAC/GL 71-2009標準兼容，助力乳制品出口貿易。企業合規指引：為乳企提供從原料控制到成品檢測的全鏈條解決方案，如安譜實驗采用CNWBOND HC-C18 SPE柱實現牛奶、奶粉中殘留量快速測定。

監管科學支撐

標準配套完善的驗證體系，包括檢測限（LOD≤1μg/kg）、定量限（LOQ≤5μg/kg）及方法學驗證指標，為監管部門提供科學執法依據。同時，通過CMA/CNAS認證實驗室網絡，構建“初篩-確證”雙層檢測體系，提升監管效能。

未來展望

隨著納米材料、微流控芯片等新技術的發展，阿維菌素殘留檢測正朝著更快速、便攜、智能化的方向演進。未來，標準或將整合生物傳感器、便攜式質譜等新興技術，實現現場實時檢測；同時，結合區塊鏈溯源系統，構建從養殖到餐桌的全鏈條質量控制體系，為全球乳制品安全貢獻中國方案。

GB 31659.4-2025的發布實施，標志著我國在獸藥殘留檢測領域的技術標準已達到國際先進水平，不僅保障了消費者“舌尖上的安全”，更推動了乳制品行業的規范化、國際化發展，為全球食品安全治理提供了重要技術支撐。

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