固相微萃取技術(shù)(SPME)及其應(yīng)用
固相萃取(SPE)—用途廣泛的樣品前處理技術(shù)固相微萃取技術(shù)(SPME)及其應(yīng)用
摘要：固相微萃取(SPME)是一種應(yīng)現(xiàn)代儀器要求而產(chǎn)生的樣品前處理新技術(shù)。隨著人們對(duì)其原理和技術(shù)發(fā)展的深入理解，新型SPME裝置的不斷應(yīng)用和發(fā)展，SPME已廣泛應(yīng)用于環(huán)保及水質(zhì)處理、臨床醫(yī)藥、公安案件處理、國(guó)防等。本文對(duì)其原理、萃取條件、聯(lián)用技術(shù)的現(xiàn)狀進(jìn)行了綜述。
關(guān)鍵詞：固相微萃取; 萃取條件; 聯(lián)用技術(shù); 應(yīng)用; 綜述
The Solid Phase Micro Extraction (SPME) And It’s Application
Abstract: The solid phase micro extraction (SPME) is a new kind of modern instrument method before output sample. Along with people as to it's the principle develop deep with the technique into the comprehension, the new SPME equip continuously applied with the development, SPME already extensive and applied handle in the environmental protection and fluid matter, the clinical medicine, public security official's case handle, national defense etc.. Present this text as to it's principle, the conditions of extraction, coupling with other analytical technologies to proceeds the overviewed.
Keywords: solid-phase micro extraction; the conditions of extraction; coupling with analytical technologies; application; review
固相微萃取(Solid-Phase Microextraction，簡(jiǎn)寫(xiě)為SPME)是近年來(lái)國(guó)際上興起的一項(xiàng)試樣分析前處理新技術(shù)。1990年由加拿大Waterloo大學(xué)的Arhturhe和Pawliszyn首創(chuàng)，1993年由美國(guó)Supelco公司推出商品化固相微萃取裝置，1994年獲美國(guó)匹茲堡分析儀器會(huì)議大獎(jiǎng)。
固相萃取 是目前最好的試樣前處理方法之一，具有簡(jiǎn)單、費(fèi)用少、易于自動(dòng)化等一系列優(yōu)點(diǎn)。而固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，保留了其所有的優(yōu)點(diǎn)，摒棄了其需要柱填充物和使用溶劑進(jìn)行解吸的弊病，它只要一支類(lèi)似進(jìn)樣器的固相微萃取裝置即可完成全部前處理和進(jìn)樣工作。該裝置針頭內(nèi)有一伸縮桿，上連有一根熔融石英纖維，其表面涂有色譜固定相，一般情況下熔融石英纖維隱藏于針頭內(nèi)，需要時(shí)可推動(dòng)進(jìn)樣器推桿使石英纖維從針頭內(nèi)伸出。
分析時(shí)先將試樣放入帶隔膜塞的固相微萃取專(zhuān)用容器中，如需要同時(shí)加入無(wú)機(jī)鹽、衍生劑或?qū)H值進(jìn)行調(diào)節(jié)，還可加熱或磁力轉(zhuǎn)子攪拌。固相微萃取分為兩步，第一步是萃取，將針頭插入試樣容器中，推出石英纖維對(duì)試樣中的分析組分進(jìn)行萃取;第二步是在進(jìn)樣過(guò)程中將針頭插入色譜進(jìn)樣器，推出石英纖維中完成解吸、色譜分析等步驟。固相微萃取的萃取方式有兩種：一種是石英纖維直接插入試樣中進(jìn)行萃取，適用于氣體與液體中的分析組分;另一種是頂空萃取，適用于所有基質(zhì)的試樣中揮發(fā)性、半揮發(fā)性分析組分。
由于以上優(yōu)點(diǎn)，SPME迅速在藥品和生物樣品分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)與分析，食品檢測(cè) 等方面有了一席之地，隨著各種聯(lián)用技術(shù)和新型涂層材料的發(fā)展和成熟，SPME已不在限于以上所說(shuō)的幾個(gè)方面，在醫(yī)藥、生物制藥(如脂肪酸的分離測(cè)定，生物聚合物如蛋白質(zhì)的吸附萃取)有了更大的發(fā)展，SPME已經(jīng)成為分析方法中重要的一個(gè)領(lǐng)域。
1.原理
固相微萃取裝置非常小巧，狀似一只色譜注射器，由手柄和萃取頭或纖維頭兩部分組成，萃取頭是一根外套不銹鋼細(xì)管的1厘米長(zhǎng)、涂有不同固定相的熔融石英纖維頭，纖維頭在不銹鋼管內(nèi)可自由伸縮，用于萃取、吸附樣品，手柄用于安裝或固定萃取頭，可永久使用。
SPME的理論發(fā)展大致分為兩個(gè)，一是早期的平衡理論[1]，一是近年發(fā)展起來(lái)的非平衡理論[2]。
平衡理論認(rèn)為在吸附或吸收的過(guò)程中，固-氣或固-液相間建立了吸附或吸收平衡，吸附的量為：
n=(KVCV')/(KV+V')
其中n為分析物吸附在固相涂層上的量，K為分析物在固相(或氣相)和液相之間的平衡常數(shù)，V為固相涂層
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