白酒塑化劑的整體檢測解決方案
為什么白酒中會出現(xiàn)增塑劑?
據(jù)了解,白酒中的塑化劑主要源于塑料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝和成品酒塑料桶包裝等。
鄰苯二甲酸酯是一種常用的增塑劑,可增大產(chǎn)品的可塑性和柔韌性,廣泛用于塑料產(chǎn)品,驅(qū)蟲劑,農(nóng)藥載體,染料助劑,涂料及潤滑油等工業(yè)產(chǎn)品中,本不應(yīng)該出現(xiàn)在食品中。塑化劑DEHP的作用類似于人工荷爾蒙,會危害男性生殖能力并促使女性性早熟,長期大量攝取會導(dǎo)致肝癌。
以酒為基質(zhì)的樣品中16種常見塑化劑的檢測方法:
一、實驗?zāi)康?/strong>
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法。本方法使用Welchrom ? BRP (500 mg/6 mL,玻璃柱)富集白酒樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),所建立的建立固相萃取方法能夠極大程度排除雜質(zhì)的干擾,保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
二 、儀器及材料
1. 材料:白酒;超純水;鄰苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom? BRP GLASS (500 mg/6 mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;燒杯
2. 儀器:Agilent 1260;Agilent 7890/5975C GC/MS;氮吹儀等。
三 、實驗步驟
1. SPE 凈化
Welchrom? BRP GLASS( 500 mg/6 mL)
(1) 活化:依次加入6 mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6 mL水平衡。
(2)上樣:500 mL樣品加入小柱中,流速≤15 mL/ min,流出液棄去。
(3) 淋洗:3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液棄去。
(4)洗脫:3 mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脫,收集洗脫液。
(5)重新溶解:30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干,1 mL乙腈溶解殘渣,濾膜過濾后HPLC分析。
注:(5) 步驟是供參考的,使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整。
2. 液相色譜測定條件
色譜柱:Ultimate ? AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)
流速:1.0mL/min;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測器:UV 242nm ;
柱溫:30 ℃流動相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80。
注意事項
(1)實驗過程中,試劑及容器必須為玻璃 ,盡量避免接觸塑料制品。
(2)甲醇必須是進(jìn)口色譜純。
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