茶葉中咖啡因的提?。ㄉA法)
實驗概要:
了解并掌握如何利用升華方法純化固體產物的方法和原理;了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法,并學會從天然產物中分離純化有用成分的方法;掌握升華原理及其操作。
實驗原理:
咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用,主要用作中樞神經興奮藥。
它也是復方阿斯匹林(A.P.C)等藥物的組分之一。
現代制藥工業多用合成方法來制得咖啡因。
咖啡因為嘌呤的衍生物,其化學名稱為1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其結構式與茶堿,可可堿類似。
純品咖啡因為白色針狀結晶體,無臭,味苦;易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮;微溶于石油醚;難溶于苯和乙醚。它是弱堿性物質,水溶液對石蕊試紙呈中性反應。
咖啡因在100℃時即失去結晶水,并開始升華,120℃時升華相當顯著,至178℃時升華很快。
無水咖啡因的熔點為234.5℃。
茶葉中含有多種生物堿,其主要成分為含量約1~5%的咖啡因,并含有少量茶堿和可可豆堿,以及11~12%的單寧酸(又名鞣酸),還有約0.6%的色素、纖維素和蛋白質等。
為了提取茶葉中的咖啡因,往往利用適當的溶劑(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中連續萃取,然后蒸出溶劑,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中還含有一些生物堿和雜質,利用升華法可進一步純化。
萃?。壕褪抢梦镔|在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化目的的一種操作。
升華:是純化固體有機物的方法之一。
某些物質在固態時有相當高的蒸氣壓,當加熱時不經進液態而直接氣化,蒸氣遇次則凝結成固體,這個過程叫做升華。
升華得到的產品有較高的純度,這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質。
升華是純化固體有機物的一個方法。
利用升華可除去難揮發性雜質或分離具有不同揮發度的固體混合物。
升華??傻玫捷^高純度的產物,但操作時間長,損失也較大。
本實驗采用直接升華法提取茶葉中的咖啡因。
直接升華法是將茶葉碎末于容器中直接加熱到110℃~160℃,咖啡因升華,經冷卻、收集結晶,得到純品。
實驗步驟 :
1. 稱取10g茶葉、3.5g生石灰混合研成粉末,置于一蒸發皿放在酒精燈上小火焙炒至淺黃色,以使水分全部除去。
2. 冷卻后將沾在蒸發皿邊上的粉末用濾紙擦去,以免升華時污染產物。
3. 在蒸發皿上面覆蓋一張刺有許多小孔(用大頭針扎)的濾紙,然后將大小合適的玻璃漏斗罩在上面,漏斗的頸部塞一點棉花,減少蒸氣逃逸。
4. 在石棉網上用酒精燈小火加熱升華。
產生的蒸氣會通過濾紙小孔上升,冷卻后凝結在濾紙孔上或漏斗壁上。
當觀察到紙孔上出現白色毛狀結晶時,停止加熱,讓其自行冷卻,必要時漏斗外壁可用濕布冷卻。
當漏斗中觀察不到蒸氣時,方可揭開漏斗和濾紙,仔細地把附著在紙上及器皿周圍的咖啡因刮下、收集。稱重、計算產率。
注意事項: 生命科學實驗技術論壇
1. 生石灰的作用除吸水外,還可中和除去部分酸性雜質(如鞣酸),拌入生石灰要均勻,研磨要仔細、混勻。
2. 本實驗的關鍵是升華,升華過程中要控制好溫度。一定要小火加熱,慢慢升溫,最好是酒精燈的火焰尖剛好接觸石棉網,徐徐加熱10-15分鐘。
如果火焰太大,加熱太快, 濾紙 和咖啡因都會炭化變黑,會使產物發黃(分解)。;如果火焰太小,升溫太慢,會浪費時間,一部分咖啡因還沒有升華,影響收率。
3. 刮下咖啡因時要小心操作,防止混入雜質。
北京天優福康生物科技有限公司
服務熱線:400-860-6160
聯系電話/微信:13718308763
QQ:2136615612 3317607072
E-mail:Tianyoubzwz@163.com