茶葉中咖啡因的提取（升華法）
實(shí)驗(yàn)概要：
了解并掌握如何利用升華方法純化固體產(chǎn)物的方法和原理；了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法，并學(xué)會(huì)從天然產(chǎn)物中分離純化有用成分的方法；掌握升華原理及其操作。
實(shí)驗(yàn)原理：
咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，主要用作中樞神經(jīng)興奮藥。
它也是復(fù)方阿斯匹林（A.P.C）等藥物的組分之一。
現(xiàn)代制藥工業(yè)多用合成方法來制得咖啡因。
咖啡因?yàn)猷堰实难苌铮浠瘜W(xué)名稱為1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式與茶堿，可可堿類似。
純品咖啡因?yàn)榘咨槧罱Y(jié)晶體，無臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；難溶于苯和乙醚。它是弱堿性物質(zhì)，水溶液對(duì)石蕊試紙呈中性反應(yīng)。
咖啡因在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，120℃時(shí)升華相當(dāng)顯著，至178℃時(shí)升華很快。
無水咖啡因的熔點(diǎn)為234.5℃。
茶葉中含有多種生物堿，其主要成分為含量約1～5%的咖啡因，并含有少量茶堿和可可豆堿，以及11～12%的單寧酸(又名鞣酸)，還有約0.6%的色素、纖維素和蛋白質(zhì)等。
為了提取茶葉中的咖啡因，往往利用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缏确隆⒁掖肌⒈降龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸出溶劑，即得粗咖啡因。
粗咖啡因中還含有一些生物堿和雜質(zhì)，利用升華法可進(jìn)一步純化。
萃取：就是利用物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。
升華：是純化固體有機(jī)物的方法之一。
某些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)有相當(dāng)高的蒸氣壓，當(dāng)加熱時(shí)不經(jīng)進(jìn)液態(tài)而直接氣化，蒸氣遇次則凝結(jié)成固體，這個(gè)過程叫做升華。
升華得到的產(chǎn)品有較高的純度，這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質(zhì)。
升華是純化固體有機(jī)物的一個(gè)方法。
利用升華可除去難揮發(fā)性雜質(zhì)或分離具有不同揮發(fā)度的固體混合物。
升華常可得到較高純度的產(chǎn)物，但操作時(shí)間長(zhǎng)，損失也較大。
本實(shí)驗(yàn)采用直接升華法提取茶葉中的咖啡因。
直接升華法是將茶葉碎末于容器中直接加熱到110℃~160℃，咖啡因升華，經(jīng)冷卻、收集結(jié)晶，得到純品。
實(shí)驗(yàn)步驟 ：
1. 稱取10g茶葉、3.5g生石灰混合研成粉末，置于一蒸發(fā)皿放在酒精燈上小火焙炒至淺黃色，以使水分全部除去。
2. 冷卻后將沾在蒸發(fā)皿邊上的粉末用濾紙擦去，以免升華時(shí)污染產(chǎn)物。
3. 在蒸發(fā)皿上面覆蓋一張刺有許多小孔(用大頭針扎)的濾紙，然后將大小合適的玻璃漏斗罩在上面，漏斗的頸部塞一點(diǎn)棉花，減少蒸氣逃逸。
4. 在石棉網(wǎng)上用酒精燈小火加熱升華。
產(chǎn)生的蒸氣會(huì)通過濾紙小孔上升，冷卻后凝結(jié)在濾紙孔上或漏斗壁上。
當(dāng)觀察到紙孔上出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時(shí)，停止加熱，讓其自行冷卻，必要時(shí)漏斗外壁可用濕布冷卻。
當(dāng)漏斗中觀察不到蒸氣時(shí)，方可揭開漏斗和濾紙，仔細(xì)地把附著在紙上及器皿周圍的咖啡因刮下、收集。稱重、計(jì)算產(chǎn)率。
注意事項(xiàng)： 生命科學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)論壇
1. 生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質(zhì)（如鞣酸），拌入生石灰要均勻，研磨要仔細(xì)、混勻。
2. 本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是升華，升華過程中要控制好溫度。一定要小火加熱，慢慢升溫，最好是酒精燈的火焰尖剛好接觸石棉網(wǎng)，徐徐加熱10－15分鐘。
如果火焰太大，加熱太快， 濾紙 和咖啡因都會(huì)炭化變黑，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃（分解）。；如果火焰太小，升溫太慢，會(huì)浪費(fèi)時(shí)間，一部分咖啡因還沒有升華，影響收率。
3. 刮下咖啡因時(shí)要小心操作，防止混入雜質(zhì)。
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