碘值的測定
一、實驗目的
1.掌握測定碘值的原理及操作方法。
2.了解測定碘值的意義。
二、實驗原理
脂肪中的不飽和脂肪酸碳鏈上有不飽和鍵，可以吸收鹵素(Cl 2 ，Br 2 或I 2 )，不飽和鍵數目越多，吸收的鹵素也越多。每100克脂肪，在一定條件下所吸收的碘的克數，稱為該脂肪的碘值。碘值愈高，不飽和脂肪酸的含量愈高。
因此對于一個油脂產品，其碘值是處在一定范圍內的。油脂工業中生產的油酸是橡膠合成工業的原料，亞油酸是醫藥上治療高血壓藥物的重要原材料，它們都是不飽和脂肪酸；而另一類產品如硬脂酸是飽和脂肪酸。如果產品中摻有一些其它脂肪酸雜質，其碘值會發生改變，因此碘值可被用來表示產品的純度，同時推算出油、脂的定量組成。在生產中常需測定碘值，如判斷產品分離去雜(指不飽和脂肪酸雜質)的程度等。
本實驗用硫代硫酸鈉滴定過量的溴化鉀與碘化鉀反應放出的碘，以求出與脂肪加成的碘量。
IBr+KI → KBr+I 2
I 2 +2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI+Na 2 S 4 O 6
樣品最適量、碘值和作用時間具有一定的關系。
三、 儀器 和試劑
儀器
碘值滴定瓶(250～300mL)、或用具塞錐形瓶代替、量筒(10，50mL)、樣品管(直徑約0.5cm，長2.5cm)、
滴定管(50mL)、分析天平或扭力天平。
試劑
1. 漢諾斯(Hanus)溶液：取12.2g碘，放入1500mL錐形瓶內，徐徐加入1000mL冰醋酸(99.5%)，邊加邊搖，同時略加溫熱，使碘溶解。冷卻后，加溴約3毫升。
注意：所用冰醋酸不應含有還原物質。取2毫升冰醋酸，加少許重鉻酸鉀及硫酸。若呈綠色，則證明有還原物質存在。
2. 0.05mol/L標準硫代硫酸鈉溶液：將結晶硫代硫酸鈉50g，放在經煮沸后冷卻的 蒸餾 水中(無CO2存在)。添加硼砂7.6g或氫氧化鈉1.6g。(硫代硫酸鈉溶液在pH9～10最穩定)。稀釋到2000mL后，用標準0.02mol/L碘酸鉀溶液按下法標定：
準確地量取0.02mol/L碘酸鉀溶液20mL、10％碘化鉀溶液10mL和0.5mol/L硫酸20mL，混合均勻。以1％淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液進行標定。按下列反應式計算硫代硫酸鈉溶液濃度后，用水稀釋至01mol/L。
3. 純四氯化碳
4. 1%淀粉溶液(溶于飽和氯化鈉溶液中)
5. 10%碘化鉀溶液
6. 花生油或豬油
四、操作步驟
用玻璃小管(約0.5厘米×2.5厘米)準確稱量0.3～0.4克花生油(或者約0.1克蓖麻油，約0.5克豬油)2份。將樣品和小管一起放入兩個干燥的碘值測定瓶內①，切勿使油粘在瓶頸或壁上。各加四氯化碳10毫升，輕輕搖動，使油全部溶解。
用滴定管仔細地向每個碘值測定瓶內準確加入漢諾斯(Hanus)溶液25毫升，勿使溶液接觸瓶頸。塞好玻璃塞，在玻璃塞與瓶口之間加數滴10％碘化鉀溶液封閉縫隙，以防止碘升華溢出造成測定誤差。然后，在20一30℃暗處放置30分鐘。
根據經驗，測定碘值在110以下的油脂時放置30分鐘，碘值高于此值則需放置1小時；放置溫度應保持20℃以上，若溫度過低，放置時間應增至2小時。放置期間應不時搖動。鹵素的加成反應是可逆反應，只有在鹵素絕對過量時，該反應才能進行完全。所以油吸收的碘量不應超過漢諾斯(Hanus)溶液所含碘量的一半。若瓶內混合液的顏色很淺，表示油用量過多，應再稱取較少量的油，重做。
放置30min后，立刻小心打開玻璃塞，使塞旁碘化鉀溶液流入瓶內，切勿丟失。用新配制的10%碘化鉀10mL和 蒸餾 水50mL把玻璃塞上和瓶頸上的液體沖入瓶內，混勻。用0.05mol/L硫代硫酸鈉溶液迅速滴定至瓶內溶液呈淺黃色。加入1%淀粉約1mL，繼續滴定。將近終點時，用力振蕩，使碘由四氯化碳全部進入水溶液內。再滴至藍色消失為止，即達到滴定終點。用力振蕩是滴定成敗的關鍵之一，否則容易滴過頭或不足。如果振蕩不夠，四氯化碳層呈現紫色或紅色，此時需繼續用力振蕩使碘全部進入水層。
滴定完畢放置一些時間后，滴定液應返回藍色，否則就表示滴定過量(為什么？)。另作兩份空白對照，除不加油樣品外，其余操作同上。滴定后，將廢液倒入廢液瓶，以便收回四氯化碳。
注意：實驗中使用的儀器，包括碘值測定瓶、 量筒 、 滴定管 和稱樣品用的玻璃小管，都必須是潔凈、干燥的。
五、計算
碘值表示100克脂肪所能吸收的碘的克數，因此樣品的碘值計算如下：
A—滴定空白用去的硫代硫酸鈉溶液平均毫升數；
B—為滴定樣品用去的硫代硫酸鈉溶液平均毫升數；
C—為樣品重量；
T—與1毫升0.05mol/L硫代硫酸鈉溶液相當的碘的克數。
測定脂肪酸和其他脂類物質的碘值時，操作方法完全相同。
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