阿司匹林（Aspirin）的合成
目的要求
1. 掌握酯化反應和重結晶的原理及基本操作。
2. 熟悉攪拌機的安裝及使用方法。
實驗原理
阿司匹林為解鎮痛藥，用于治療傷風、感冒、頭痛、發燒、神經痛、關節痛及風濕病等。近年來，又證明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治療范圍又進一步擴大到預防血栓形成，治療心血管疾患。阿司匹林化學名為2-乙酰氧基苯甲酸，化學結構式為：
阿司匹林為白色針狀或板狀結晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
實驗方法
（一）酯化
在裝有攪拌棒及球形冷凝器的100 mL三頸瓶中，依次加入水楊酸10 g，醋酐14 mL，濃硫酸5滴。開動攪拌機，置油浴加熱，待浴溫升至70℃時，維持在此溫度反應30 min。停止攪拌，稍冷，將反應液傾入150 mL冷水中，繼續攪拌，至阿司匹林全部析出。抽濾，用少量稀乙醇洗滌，壓干，得粗品。
（二）精制
將所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL圓底燒瓶中，加入30 mL乙醇，于 水浴 上加熱至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脫色10 min，趁熱抽濾。將濾液慢慢傾入75 mL熱水中，自然冷卻至室溫，析出白色結晶。待結晶析出完全后，抽濾，用少量稀乙醇洗滌，壓干，置紅外燈下干燥（干燥時溫度不超過60℃為宜），測熔點，計算收率。
（三）水楊酸限量檢查
取阿司匹林0.1 g，加1 mL乙醇溶解后，加冷水定適量，制成50 mL溶液。立即加入1mL新配制的稀硫酸鐵銨溶液，搖勻；30秒內顯色，與對于照液比較，不得更深（0.1%）。
對照液的制備：精密稱取水楊酸0.1 g，加少量水溶解后，加入1 mL冰醋酸，搖勻；加冷水定適量，制成1000 mL溶液，搖勻。精密吸取
1 mL，加入1 mL乙醇，48 mL水，及1 mL新配制的稀硫酸鐵銨溶液，搖勻。
稀硫酸鐵銨溶液的制備：取鹽酸（1mol / L）1 mL，硫酸鐵銨指示液2 mL，加冷水適量，制成1000 mL溶液，搖勻。
（四）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標準物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。
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