苷類的鑒別
1.檢品溶液的制備:
中草藥水浸液:取中草藥碎塊或粉末2g,加蒸餾水約20ml 70℃±水浴,浸漬10分鐘,過濾,濾液供鑒別用。
中草藥醇浸液:取中草藥碎塊或粉末少許于試管中,加乙醇10ml,在溫水浴上浸漬10分鐘,過濾,濾液供鑒別用。
2.鑒別試驗(yàn):
(1) -萘酚試驗(yàn)(Molish)反應(yīng) 取醇浸液1ml,加10% -萘酚醇液1滴,搖勻,沿管壁緩慢加入濃H2SO4 10滴,不振搖,觀察兩液介面間是否出現(xiàn)紫紅色杯(此反應(yīng)檢識(shí)糖、苷類化合物,反應(yīng)較靈敏。若有微量濾紙纖維或中草藥粉末存在于溶液中,都能產(chǎn)生上述反應(yīng),故在過濾時(shí)應(yīng)加以注意)。
(2)水解反應(yīng):
取水浸液3ml于試管中,加10%HCl 1ml在沸水浴上加熱20分鐘,觀察是否有絮狀沉淀產(chǎn)生?
(3)堿性酒石酸銅(斐林試劑Fehling's test solution)試驗(yàn)
取水浸液2ml,加入新配制的斐林試劑(甲+乙等量混合)1ml,在沸水浴上加熱數(shù)分鐘,如產(chǎn)生紅色的氧化亞銅沉淀,則行過濾,濾液中加10%HCl調(diào)成酸性,置水浴上加熱10分鐘。進(jìn)行水解,如有絮狀沉淀則濾去。
然后用10%NaOH中和,再加入斐林試劑1ml,仍置沸水浴上加熱5分鐘,觀察是否有黃色,磚紅或棕色沉淀產(chǎn)生?(此反應(yīng)試多糖,苷類)從反應(yīng)結(jié)果說明供試中草藥中是否含有苷?
(此試驗(yàn)法亦可采用同體積同濃度的中草藥浸液兩份,一份先經(jīng)酸水解過濾堿化后,另一份再同時(shí)進(jìn)行如上的還原反應(yīng),對(duì)比生成的氧化亞銅量,兩份是否有差異來判斷,具體方法見系統(tǒng)預(yù)試實(shí)驗(yàn))。
注:中草藥對(duì)苷的一般鑒別是正反應(yīng),還可進(jìn)一步作個(gè)別苷類的鑒定。具體方法如后。
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