水產(chǎn)品中噁喹酸殘留量的測定-液相色譜法（二）
6樣品制備
6.1樣品預處理
將魚去鱗，去皮，沿背脊取肌肉;蝦去頭、去殼，取可食肌肉部分;其他水產(chǎn)樣品取可食部分，切為不大于0. 5 cm×0. 5 cm×0. 5 cm的小塊，充分勻漿,備用。
6.2樣品提取
稱取樣品2 g(精確至0. 01 g)于50 mL離心管中，加入乙酸乙酯15 mL，無水硫酸鈉2g，10 000 r/min?12 000 r/min勻漿提取30 s,4 000 r/min離心5 min，上清液轉(zhuǎn)入50mL雞心瓶中；另取一 25 mL 離心管加入10 mL乙酸乙酯，清洗勻漿機刀頭，清洗液移入上述50 mL離心管中，用玻璃棒搗碎離心管中的沉淀，渦旋混勻1 min，4 000 r/min離心5 min，上清液合并至50 mL雞心瓶中。
6.3樣品凈化及濃縮
提取液40°C?50°C下真空濃縮至近干,立即精確加入2. 0 mL流動相溶解,再加入1 mL正己烷，渦旋混勻1 min,轉(zhuǎn)入5 mL離心管中,4 000 r/min離心10 min,棄去正己烷層(如脂肪較多，可用正己烷重復提取一次)。提取液經(jīng)0. 45μm濾膜過濾后供液相色譜分析。
7測定
7. 1色譜條件
色譜柱:C18反相柱,250 mmX4. 6 mm,5 μm,或其他性能相當?shù)纳V柱。
流動相：0. 02 mol/L 磷酸：乙腈：四氫呋喃=65 : 20 : 15,流速為1.0mL/min。
檢測器波長:激發(fā)波長325 nm,發(fā)射波長369 nm。
7.2色譜分析
7.2.1工作曲線測定
分別取標準使用溶液20μL進樣，以峰面積為縱坐標、以標準溶液中噁喹酸含量為橫坐標，繪制工作曲線。
7. 2.2樣品測定
樣品提取液20μL進樣，記錄峰面積，從工作曲線查得樣品提取液中噁喹酸的含量。
8空白試驗
除不加試樣外,均按上述測定步驟進行。
9結(jié)果
9.1計算
按式(1)計算樣品中噁喳酸殘留量。計算結(jié)果需扣除空白值。
式中：
X——試樣中的噁喳酸的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
C——樣品提取液中噁喳酸的含量，單位為微克每毫升(μg/mL)；
V——最終定容體積，單位為毫升(mL)；
m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。
9.2方法回收率
本方法的回收率≥75 %。
9.3方法檢出限
本方法檢出限為0. 01 mg/kg。
9.4精密度
在重復性條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術平均值的10%。
文章來源：《水產(chǎn)品獸藥殘留限量及監(jiān)測方法查詢手冊》
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