食品中揮發性鹽基氮的測定——半微量定氮法
1 范圍
本標準規定了食品中揮發性鹽基氮的測定方法。
本標準適用于以肉類為主要原料的食品、動物的鮮(凍)肉、肉制品和調理肉制品、動物性水產品和海產品及其調理制品、皮蛋(松花蛋)和咸蛋等腌制蛋制品中揮發性鹽基氮的測定。
2 原理
揮發性鹽基氮是動物性食品由于酶和細菌的作用，在腐敗過程中,使蛋白質分解而產生氨以及胺類等 堿性含氮物質。揮發性鹽基氮具有揮發性,在堿性溶液中蒸出，利用硼酸溶液吸收后，用標準酸溶液滴定 計算揮發性鹽基氮含量。
3 試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。
3.1 試劑
3. 1. 1 氧化鎂(MgO)。
3. 1. 2 硼酸(H3BO3)。
3. 1. 3 三氯乙酸(C2HCI3O2)。
3. 1. 4 鹽酸(HCl)或硫酸(H2SO4)。
3. 1. 5 甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。
3. 1. 6 漠甲酚綠指示劑(C21H14Br4O5S)或亞甲基藍指示劑(C16H18ClN3S- 3H2O)。
3. 1. 7 95%乙醇(C2H5OH)。
3. 1. 8 消泡硅油。
3.2 試劑配制
3. 2. 1 氧化鎂混懸液(10 g/L)：稱取10 g氧化鎂，加1 000 mL水，振搖成混懸液。
3. 2. 2 硼酸溶液(20 g/L)：稱取20 g硼酸,加水溶解后并稀釋至1 000 mL。
3. 2. 3 三氯乙酸溶液(20 g/L)：稱取20 g三氯乙酸,加水溶解后并稀釋至1 000 mL。
3. 2. 4 鹽酸標準滴定溶液(0. 100 0 mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0. 100 0 mol/L):按照GB/T 601制備。
3. 2. 5 鹽酸標準滴定溶液(0. 010 0 mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0. 010 0 mol/L):臨用前以鹽酸標準滴 定溶液(0. 100 0 mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0. 100 0 mol/L)配制。
3. 2. 6 甲基紅乙醇溶液(1 g/L)：稱取0.1 g甲基紅，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100 mL。
3. 2. 7 漠甲酚綠乙醇溶液(1 g/L)：稱取0.1 g漠甲酚綠，溶于95%用95%乙醇，用95%乙醇稀釋至 100 mL。
3. 2. 8 亞甲基藍乙醇溶液(1 g/L)：稱取0.1 g亞甲基藍，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100 mL。
3. 2. 9 混合指示液份甲基紅乙醇溶液與5份漠甲酚綠乙醇溶液臨用時混合,也可用2份甲基紅乙醇 溶液與1份亞甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
4 儀器和設備
4.1 天平：感量為1 mg。
4.2 攪拌機。
4.3 具塞錐形瓶：300 mL?
4.4 半微量定氮裝置:如圖A. 1所示。
4.5 吸量管：10 mL、25. 0 mL、50. 0 mL。
4.6 微量滴定管：10 m，最小分度0.01 mL。
5 分析步驟
5. 1 半微量定氮裝置
按圖A. 1安裝好半微量定氮裝置。裝置使用前做清洗和密封性檢査。
5. 2 試樣處理
鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分，鮮(凍)海產品和水產品去除外殼、皮、頭部、內臟、骨刺， 取可食部分，絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品可直接使用。皮蛋 (松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜，按蛋：水=2 : 1的比例加入水，用攪拌機絞碎攪勻成勻漿。鮮 (凍)樣品稱取試樣20 g,肉粉、肉松、魚粉、魚松等干制品稱取試樣10 g,精確至0. 001 g液體樣品吸取 10. 0 mL或25. 0 mL,置于具塞錐形瓶中，準確加入100. 0 mL水，不時振搖，試樣在樣液中分散均勻，浸 漬30 min后過濾。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15 g(計算含量時，蛋勻漿的質量乘以2/3即為試樣質量)， 精確至0. 001 g，置于具塞錐形瓶中，準確加入100. 0 mL三氯乙酸溶液,用力充分振搖1 min,靜置15 min 待蛋白質沉淀后過濾。濾液應及時使用，不能及時使用的濾液置冰箱內0°C?4°C冷藏備用。對于蛋白質 膠質多、黏性大、不容易過濾的特殊樣品，可使用三氯乙酸溶液替代水進行實驗。蒸憎過程泡沫較多的樣 品可滴加1滴?2滴消泡硅油。
5. 3 測定
向接收瓶內加入10 mL硼酸溶液,5滴混合指示液，并使冷凝管下端插入液面下，準確吸取10. 0 mL 濾液,由小玻杯注入反應室，以10 mL水洗滌小玻杯并使之流入反應室內，隨后塞緊棒狀玻塞。再向反應 室內注入5 mL氧化鎂混懸液，立即將玻塞蓋緊,并加水于小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾。蒸餾5 min后移動蒸餾液接收瓶，液面離開冷凝管下端，再蒸餾1 mino然后用少量水沖洗冷凝管下端外部， 取下蒸餾液接收瓶。以鹽酸或硫酸標準滴定溶液(0. 010 0 mol/L)滴定至終點。使用1份甲基紅乙醇溶液與5份漠甲酚綠乙醇溶液混合指示液,終點顏色至紫紅色。使用2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍 乙醇溶液混合指示液，終點顏色至藍紫色。同時做試劑空白。
6 分析結果的表述
試樣中揮發性鹽基氮的含量按式(1)計算。
式中：
X ——試樣中揮發性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)；
V1 ——試液消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2 ——試劑空白消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——鹽酸或硫酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
14 ——滴定 1.0 mL 鹽酸［c(HCl) = 1.000 mol/L］或硫酸rC(1/2H2SO4) = l. 000 mol/L］標準滴定
溶液相當的氮的質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——試樣質量，單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL)；
V ——準確吸取的濾液體積，單位為毫升(mL),本方法中V=10；
V0 ——樣液總體積，單位為毫升(mL),本方法中V0= 100；
100 ——計算結果換算為毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)的換算系數。
實驗結果以重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留3位有效數字。
7 精密度
在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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