水質(zhì)新標(biāo)準(zhǔn)解讀:HJ 1418-2025
丙烯酰胺是一種重要的有機(jī)化工原料,可用于合成有“百業(yè)助劑”之稱的聚丙烯酰胺。丙烯酰胺具有強(qiáng)極性,易溶于水、丙酮、乙醇,微溶于甲苯,不溶于苯。在室溫條件下,丙烯酰胺性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定;但在達(dá)到其熔點(diǎn)(84.5℃)或受紫外光照射時(shí)容易發(fā)生聚合反應(yīng),在酸堿環(huán)境中則可水解生成丙烯酸。
人類生產(chǎn)、生活中排放的丙烯酰胺因其良好水的溶性,易直接進(jìn)入地表和地下水系統(tǒng),并通過(guò)水體遷移和食物鏈傳遞進(jìn)入人體或生物圈,從而對(duì)生態(tài)環(huán)境安全和人體健康構(gòu)成威脅。丙烯酰胺可經(jīng)皮膚、黏膜、呼吸道和胃腸道等多種途徑進(jìn)入體內(nèi),對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)等產(chǎn)生毒性作用,并具有潛在致癌風(fēng)險(xiǎn)。
鑒于丙烯酰胺對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康的潛在危害,我國(guó)已制定多項(xiàng)質(zhì)量、排放與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),如GB 3838、GB 5749、GB 31571、GB/T 11936、GB/T 5750.8和HJ 697等,以加強(qiáng)對(duì)水體中丙烯酰胺的管控。目前國(guó)內(nèi)水中丙烯酰胺分析的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法為衍生化-GC/ECD,但該方法流程較為繁瑣,溴化衍生效率不穩(wěn)定,易產(chǎn)生毒性大的污染物。為了更有效支撐丙烯酰胺質(zhì)量與排放標(biāo)準(zhǔn)的管理需求,HJ 1418-2025《水質(zhì) 丙烯酰胺的測(cè)定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》已于2025年8月7日正式發(fā)布,并將于2026年4月1日起實(shí)施。
不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法對(duì)比
新標(biāo)準(zhǔn)HJ 1418-2025的直接進(jìn)樣-LC/MS法與另外兩種水中丙烯酰胺的標(biāo)準(zhǔn)分析方法:衍生化-GC/ECD法和固相萃取-LC-MS/MS法(GB/T 5750.8-2023、HJ 697-2014)的對(duì)比見下表。
1. 樣品采集與保存:樣品采集后需使用棕色采樣瓶保存,用甲酸或氨水調(diào)節(jié)pH值至2~7之間,于0~4 ℃冷藏避光保存,15 d內(nèi)完成分析。
2. 樣品制備:使用0.22 μm濾膜過(guò)濾水樣,親水聚四氟乙烯膜、尼龍膜、玻璃纖維膜均可。
3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液:丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液ρ(C3H5NO)=100 mg/L;丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液ρ(C3H5NO-d3)=100 mg/L,溶劑均為甲醇。丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液和內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00 mg/L)可在-18 ℃以下冷凍保存 60 d,丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液臨用現(xiàn)配。
4. 質(zhì)譜參考條件:離子源:電噴霧離子源(ESI),正離子模式;數(shù)據(jù)采集模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);離子化電壓:5500 V;離子源溫度:550 ℃;霧化氣壓力:3.79×105 Pa(55 psi);輔助加熱氣壓力:3.79×105 Pa(55 psi);氣簾氣壓力:2.41×105 Pa(35 psi);多反應(yīng)監(jiān)測(cè)。
5. 色譜參考條件:流動(dòng)相為甲醇/0.1%甲酸(甲醇必須使用液相色譜級(jí)或更高級(jí)別的試劑),梯度洗脫,流速:0.3 mL/min;進(jìn)樣體積:10.0 μL;柱溫:40 ℃。
6. 色譜柱:填料粒徑為1.7 μm,柱長(zhǎng)為100 mm,內(nèi)徑為2.1 mm的C18色譜柱。
7. 水樣基質(zhì)效應(yīng):樣品中存在的大量 Na+、K+等離子會(huì)產(chǎn)生顯著基質(zhì)效應(yīng)。對(duì)于存在弱基質(zhì)抑制效應(yīng)或增強(qiáng)效應(yīng)的水樣,通過(guò)采用同位素內(nèi)標(biāo)(丙烯酰胺-d3)方法,可以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)于強(qiáng)基質(zhì)抑制效應(yīng)的水樣,通過(guò)樣品稀釋(2~10 倍)或氫型陽(yáng)離子交換柱凈化可降低基質(zhì)干擾。
8. 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制:每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè))應(yīng)至少分析1個(gè)空白試驗(yàn)、1個(gè)平行樣、1個(gè)基體加標(biāo)樣。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。
9. 方法選擇:對(duì)于地表水、生活污水和工業(yè)廢水時(shí),HJ 697和HJ 1418均可以采用,而對(duì)于地下水和海水,優(yōu)先采用HJ 1418。


