奶粉中亞硝酸鹽檢測方案
繼恒天然曝出乳品原料肉毒桿菌污染之后，又一家新西蘭乳品企業產品出問題。新西蘭當地時間 8 月 19 日，中國國家質檢總局、新西蘭初級產業部（MPI）以及新西蘭乳品企業 Westland 均公布，Westland公司生產的 390 公斤乳鐵蛋白檢測出硝酸鹽含量超標，問題產品全部出口中國。
食物中的亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉。亞硝酸鹽能使血液中正常攜氧的低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白，因而失去攜氧能力而引起組織缺氧。有文獻稱其半致死量為 22 mg/kg。根據《GB 2762-2012 食品安全國家標準 食品中污染物限量》的要求，嬰幼兒乳基食品中亞硝酸鹽（以 NaNO2 計）不得超過 2.0 mg/kg。RephiLe 根據《GB 5009.33-2010 食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定》，推出奶粉中亞硝酸鹽檢測方案。
一、實驗原理
將奶粉試樣經沉淀蛋白質、除去脂肪，經過提取和凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導檢測器檢測。以保留時間定性，外標法定量
二、儀器和試劑
ICS-2000離子色譜儀（Dionex）， AS11-HC 陰離子色譜柱（Dionex），PURIST UV 超純水系統（RephiLe）。
RephiQuik Nylon 針頭濾器（RephiLe）。所有色譜試劑均為色譜純。
三、試驗方法
1. 試樣預處理
將試樣裝入能夠容納 2 倍試樣體積的帶蓋容器中，通過反復搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。
2. 提取
稱取試樣 2.5 g（精確至0.01 g），置于100 ml 容量瓶中，加超純水 80 ml，搖勻，超聲30 min，加入 3 %乙酸溶液 2 ml，于 4 ℃ 放置 20 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經濾紙過濾，取上清液備用。
取上述備用的上清液約 15 ml，通過 0.22 μm 水性濾膜針頭濾器、C18 柱，棄去前面 3 ml（如果氯離子大于 100 mg/L，則需要依次通過針頭濾器、C18 柱、Ag 柱和 Na 柱，棄去前面 7 ml），收集后面洗脫液待測。
3. 參考色譜條件
（1）色譜柱：AS11-HC 陰離子色譜柱。
（2）淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為 5 mmol/L～50 mmol/L；洗脫梯度為5 mmol/L 33min， 50 mmol/L 5min，5 mmol/L 5 min；流速1.3 ml/min。
（3）抑制器：ASRS 300。
（4）檢測器：電導檢測器，檢測池溫度 30 ℃。
（5）進樣體積：50 μL。
4. 測定
（1）標準曲線
取亞硝酸鹽標準液，加水稀釋，制成系列標準溶液，含亞硝酸根離子濃度為 0.00 mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L 的標準溶液，從低到高濃度依次進樣。得到上述各濃度標準溶液的色譜圖。以亞硝酸根離子的濃度（mg/L）為橫坐標，以峰高（μS）或峰面積為縱坐標，繪制標準曲線或計算線性回歸方程。
（2）樣品測定
分別吸取空白和試樣溶液 50 μL，在相同工作條件下，依次注入離子色譜儀中，記錄色譜圖。根據保留時間定性，分別測量空白和樣品的峰高（μS）或峰面積。
5. 分析結果的表述
試樣中亞硝酸鹽（以 NO2- 計）含量按式（1）計算：
式中：
X ——試樣中亞硝酸根離子的含量，單位 mg/kg；
c——測定用試樣溶液中的亞硝酸根離子濃度，單位 mg/L；
c0——試劑空白液中亞硝酸根離子的濃度，單位 mg/L；
V——試樣溶液體積，單位 ml；
f——試樣溶液稀釋倍數；
m——試樣取樣量，單位 g。
說明：試樣中測得的亞硝酸根離子含量乘以換算系數 1.5，即得亞硝酸鹽（按亞硝酸鈉計）含量；
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數字。
6. 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值差不得超過算術平均值的 10 %。
本方法中亞硝酸鹽檢出限分別為 0.2 mg/kg。
在離子色譜檢測中，水中的各種污染物，顆粒雜質，離子，有機物和細菌對儀器使用壽命及檢測結果有著非常大的影響。
首先，顆粒物會堵塞泵和管路，導致設備或色譜柱的損壞；其次，水中離子雜質會對正常分析產生很大程度的干擾，從而加大實驗者工作的難度；有機物的存在會降低色譜柱壽命并且干擾測定和分析；而細菌則會持續地釋放離子和小分子有機物，另一方面細菌也可視為顆粒物，對儀器造成破壞。
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