氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器的操作條件解析

氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器的操作條件有毛細(xì)管插入噴嘴深度、氣體種類、氣體流速與純度、檢測(cè)器溫度、極化電壓和尾吹氣影響等。

一、毛細(xì)管插入噴嘴深度：

毛細(xì)管插入噴嘴深度對(duì)改善峰形十分重要。通常毛細(xì)管插入噴嘴口平面下 1～3mm 處。若太低，組分與噴嘴表面接觸會(huì)產(chǎn)生催化吸附，峰形拖尾。若插入太深，會(huì)產(chǎn)生很大噪聲，靈敏度下降。

二、氣體種類、流速與純度：

1、載氣：

載氣不但將組分帶入氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），同時(shí)又是氫火焰的稀釋劑。氮?dú)狻鍤狻⒑夂蜌錃獾染勺?FID 的載氣。氮?dú)夂蜌鍤庾鬏d氣，靈敏度高，線性范圍寬。由于氮?dú)鈨r(jià)廉易得，響應(yīng)值大，故氮?dú)馐且环N常用的載氣。

FID 是質(zhì)量型檢測(cè)器，峰高與載氣流速成正比，而且在一定的流速范圍內(nèi)，峰面積不變。因此作峰高定量，又希望降低檢測(cè)限時(shí)，可適當(dāng)加大載氣流速。

2、氫氣：

氫氣是保證氫火焰燃燒的氣體，氮?dú)庀♂寶浠鹧娴撵`敏度高于純氫火焰。氮、氫比影響FID的靈敏度和線性范圍。

當(dāng)?shù)獨(dú)饬魉傧鄬?duì)固定時(shí)，隨著氫氣流量的增大，響應(yīng)值也逐漸增大，增至一定值后又逐漸降低。當(dāng)?shù)獨(dú)饬魉俨煌瑫r(shí)，最佳的氫氣流速也不同，即氫氣與氮?dú)饬魉儆幸粋€(gè)最佳的比值。當(dāng)氫氣與氮?dú)饬魉俦茸罴阎禃r(shí)，不但響應(yīng)值大，而且流速有微小變化時(shí)對(duì)信號(hào)的影響最小。一般氫氣與氮?dú)饬魉僮罴驯葹?1：（1～1.5）。

3、空氣：

空氣作為助燃?xì)怏w，并為離子化過(guò)程提供氧氣，同進(jìn)起著清掃離子室的作用。空氣的流速也影響靈敏度，隨著空氣流量的增加，靈敏度也相對(duì)漸趨穩(wěn)定。

空氣與氫氣的比約為（10～20）：1。最好根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行確定，一般在選定氫氣和氮?dú)饬魉僦螅饾u增大空氣流速到基流不再增大，再過(guò)量 50 mL/min即可。

4、載氣、氫氣與空氣的流速比：

幾乎所有能氣化的有機(jī)物在FID上都有響應(yīng)，正確控制載氣、氫氣與空氣的流速是完成分析工作的必要條件。一般比較合適的流速比為載氣：氫氣：空氣=（1～1.5）：1：（10～15）。

5、氣體純度：

作常量分析時(shí)，載氣、氫氣和空氣純度在 99.9% 以上即可。但作痕量分析時(shí)，一般要求在 99.999% 以上，空氣中的總烴含量小于0.1uL/L。

氣源中的雜質(zhì)會(huì)產(chǎn)生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。

通常超純氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生的氮?dú)饧兌瓤蛇_(dá)99.9995%，氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣純度可達(dá) 99.99999%。這些氣源用于 FID 痕量分析，基線穩(wěn)定性好。

三、檢測(cè)器溫度：

FID 為質(zhì)量型檢測(cè)器，對(duì)溫度變化不敏感，但柱溫變化影響基線漂移、靈敏度和噪聲。

由于 FID 中氫氣燃燒產(chǎn)生大量的水蒸氣，若檢測(cè)器溫度太低，水蒸氣不能從檢測(cè)器中排出，會(huì)冷凝成水，使靈敏度下降，噪聲增加。若有氯代溶劑或氯代樣品時(shí)，易造成腐蝕。所以FID檢測(cè)器溫度必須在120℃以上。

四、極化電壓：

正常極化電壓在 50～300V 范圍內(nèi)。

五、尾吹氣影響：

1、加尾吹可減小峰加寬，提高柱效，同時(shí)調(diào)節(jié)FID靈敏度。

2、尾吹大，樣品從毛細(xì)管到檢測(cè)器速度更加快，靈敏度提高，峰形窄，但點(diǎn)火困難。尾吹太大，靈敏度下降。

3、尾吹小，拖尾，峰形變寬，靈敏度降低，但點(diǎn)火較容易。

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