Stober法合成均勻硅球的一點經(jīng)驗
在小木蟲上逛久了，經(jīng)常發(fā)現(xiàn)有人問硅球合成和包覆的問題。我也做過兩年的硅球，主要是利用合成的硅球做一點表征和應(yīng)用。在這里想給大家說一說我的一點經(jīng)驗和教訓(xùn)，希望能給新入門的學(xué)弟學(xué)妹們一點幫助，少走一點彎路。謬誤之處，還請指正。
我做的最拿手的一個配方，是利用Stober方法合成直徑360 nm左右的硅球。
配方如下:
1. 配制溶液A：9 mL 濃氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水， 置于燒瓶中，磁力攪拌 （我一般這個時候的攪拌速度是1100rpm）
2. 配制溶液B： 4.5 mL 正硅酸乙酯（ TEOS）+ 45.5 mL乙醇， 混合均勻
3. 將溶液B快速加入A中，并盡量不要讓溶液B接觸瓶壁，這一點非常重要！ ！
4. 一分鐘后，將攪拌速度降低（我一般是調(diào)到360 rpm或者400rpm）
5. 用parafilm封住反應(yīng)燒瓶的口，繼續(xù)反應(yīng)2小時
6. 離心，用乙醇洗3遍。
最重要的點：
1. 快速混合溶液A和B，理由：這個體系，氨水的濃度其實蠻高的，混合過慢，成核不均勻，得到的產(chǎn)物就不均勻；
2. 混合均勻后，將攪拌速度降低；理由：有利于均勻的growth
如何不用TEM也能判斷產(chǎn)物的大致大小和均勻程度？ ：
用玻璃棒沾上一滴產(chǎn)物溶液，往反應(yīng)桌上抹一下，干燥后如果發(fā)現(xiàn)有顏色，則代表反應(yīng)產(chǎn)物比較均勻，并且可以根據(jù)顏色來 大體判斷大小，比如藍綠色則表明產(chǎn)物在400 nm左右，紅色則代表產(chǎn)物比較大，估計有500nm以上了。同樣，離心之后看你的產(chǎn)物顏色也可以判斷，因為他們均勻的話，就可以形成光子晶體。 。
但是不要問我怎么制備具體多少nm的硅球，我只需要這一個size的，但是你可以通過調(diào)節(jié)氨水和水的比例來調(diào)節(jié)大小，具體請參考這篇paper，如果有可能，以后寫paper的時候幫忙引一下這個paper，哈哈。
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