溴化碘(IBr)進(jìn)行脂肪碘值測(cè)定
本實(shí)驗(yàn)使用溴化碘(IBr)進(jìn)行脂肪的碘值測(cè)定，碘值越高，不飽和脂肪酸的含量越高。
溴化碘(IBr)進(jìn)行脂肪碘值測(cè)定
脂肪中，不飽和脂肪酸鏈上有不飽和鍵，可與鹵素(Cl2, Br2, I2 )進(jìn)行加成反應(yīng)，不飽和鍵數(shù)目越多，加成的鹵素量就越多，通常以“碘值”表示。在一定條件下，每100g脂肪所吸收的碘的克數(shù)稱(chēng)為該脂肪的“碘值”。碘值越高，表明不飽和脂肪酸的含量越高，它是鑒定和鑒別油脂的一個(gè)重要常數(shù)。
本實(shí)驗(yàn)使用溴化碘(IBr)進(jìn)行碘值測(cè)定。IBr的一部分與不飽和脂肪酸起加成作用，剩余部分與碘化鉀作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸鈉滴定。具體反應(yīng)過(guò)程如下：
加成反應(yīng)：─CH═CH─ + IBr─→ C2H2IBr
釋放碘： IBr+KI ─→ KBr + I2
滴定： I2+2Na2SO4 ─→2NaI +Na2S4O6
試劑和器材
一、試劑
Hanus溴化碘溶液：取12.2g碘，放入1500mL錐形瓶?jī)?nèi)，徐徐加入1000mL冰乙酸(99.5%)，邊加邊搖，同時(shí)在水浴中加熱，使碘溶解。冷卻后，加溴約3mL。貯于棕色瓶中。0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液：取結(jié)晶硫代硫酸鈉25g，溶于經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水(無(wú)CO2)中。添加Na2CO3約0.2g(硫代硫酸鈉溶液在pH9—10時(shí)最穩(wěn)定)。稀釋到1000mL后，用標(biāo)準(zhǔn)0.1mol/L碘酸鉀溶液按下法標(biāo)定：準(zhǔn)確地量取0.1mol/L碘酸鉀溶液20mL、10%碘化鉀溶液10mL和1mol/L硫酸20mL，混合均勻。以1%淀粉溶液作為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定，按下面所列反應(yīng)式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度后，用水稀釋至0.1mol/L。
KIO3 +5KI +3H2SO4─→ 3K2SO4 +3I2 +3H2O
I2 +2Na2S2O3─→ 2NaI + Na2S4O6
純四氯化碳;1%淀粉溶液(溶于飽和氯化鈉溶液中);10%碘化鉀溶液。
二、材料
花生油或豬油。
三、器材
碘瓶(或帶玻璃塞的錐形瓶)，棕色、無(wú)色滴定管各1支，吸量管，量筒，天平。
四、操作方法
準(zhǔn)確地稱(chēng)取0.3—0.4g花生油2份，置于兩個(gè)干燥的碘瓶?jī)?nèi)，切勿使油粘在瓶頸或壁上。加入10mL四氯化碳，輕輕搖動(dòng)，使油全部溶解。用滴定管仔細(xì)地加入25mL溴化碘溶液(Hanus溶液)，勿使溶液接觸瓶頸。蓋好瓶塞，在玻璃塞與瓶口之間加數(shù)滴10%碘化鉀溶液封閉縫隙，以免碘的揮發(fā)損失。在20—30℃暗處放置30min，并不時(shí)輕輕搖動(dòng)。放置30min后，立刻小心地打開(kāi)玻璃塞，使塞旁碘化鉀溶液流入瓶?jī)?nèi)，切勿丟失。用新配制的10%碘化鉀10mL和蒸餾水50mL把玻璃賽和瓶頸上的液體沖洗入瓶?jī)?nèi)，混勻。用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液迅速滴定至淺黃色。加入1%淀粉溶液約1mL，繼續(xù)滴定。將近終點(diǎn)使，用力振蕩，使碘由四氯化碳層全部進(jìn)入水溶液內(nèi)。再滴定至藍(lán)色消失為止，即達(dá)滴定終點(diǎn)。另作2份空白對(duì)照，除不加樣品外，其余操作同上。滴定后，將廢液倒入廢液缸內(nèi)，以便回收四氯化碳。計(jì)算碘值按下式計(jì)算碘值：
碘值 = (A-B)×T×100/C
式中，A = 滴定空白用去的Na2S2O3溶液的平均毫升數(shù)，
B = 滴定碘化后樣品用去的Na2S2O3溶液的平均毫升數(shù)，
C = 樣品的重量(g)，
T = 1mL 0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)?shù)牡獾目藬?shù)：
五、注意事項(xiàng)
(1) 碘瓶必須洗凈，干燥，否則瓶中的油中含有水分，引起反應(yīng)不完全。加入碘試劑后，如發(fā)現(xiàn)碘瓶中顏色變成淺褐色時(shí)，表明試劑不夠，必須再添加10—15mL試劑。
(2) 如加入碘試劑后，液體變濁，這表明油脂在CCl4中溶解不完全，可再加些CCl4。
(3) 將近滴定終點(diǎn)時(shí)，用力振蕩是本滴定成敗的關(guān)鍵之一，否則容易滴過(guò)頭或不足。如振蕩不夠，CCl4層會(huì)出現(xiàn)紫色或紅色。此時(shí)應(yīng)當(dāng)用力振蕩，使碘進(jìn)入水層。
(4) 淀粉溶液不宜加得過(guò)早。否則，滴定值偏高。
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