什么是固相萃取
一、概述
固相萃取 (Solid-Phase Extraction，簡稱SPE)是近年發展起來一種樣品預處理技術，由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。
二、SPE的原理與分離模式
固相萃取 是基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程。SPE根據其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。
反相SPE中吸附劑(固定相)屬于非極性或弱極性，如硅膠鍵合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
正相SPE中吸附劑(固定相)屬于極性鍵合相和極性吸附劑，如硅膠鍵合-NH2、-CN，-Diol(二醇基)、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
離子交換SPE中吸附劑(固定相)為帶電荷的離子交換樹脂，流動相為中等極性到非極性樣品基質。用于萃取分離帶有電荷的分析物
固相萃取 的洗脫模式可以分為兩種：一種是目標化合物比干擾物與吸附劑之間的親和力更強，因而被保留，洗脫時采用對目標化合物親和力更強的溶劑;另一種是干擾物比目標化合物與吸附劑之間的親和力更強，則目標化合物被直接的洗脫。通常采用前一種洗脫方式。
三、SPE的主要步驟
一個完整的固相萃取 步驟包括固相萃取柱的預處理、上樣、淋洗、洗脫及收集分析物四個步驟。
固相萃取柱的預處理的目的主要包括兩個方面：清洗萃取柱中的固定相(填料)和活化固定相。通常用兩種溶劑來完成，第一個溶劑(初溶劑)用于凈化固定相，另一個溶劑(終溶劑)用于建立一個合適的固定相環境使樣品分析物得到適當的保留。
上樣是為了讓分析物被固定相萃取：將樣品倒入活化后的SPE萃取柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑(采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸方式)，使液體樣品以適當流速通過固相萃取柱，此時，樣品中的目標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
上樣完成后需要對固定相進行淋洗以洗去不需要的成分，盡量的減少雜質的影響。一般選擇中等強度的混合溶劑，盡可能除去基體中的干擾組分，又不會導致目標萃取物流失。
淋洗后選擇適當的洗脫溶劑洗脫被分析物，收集洗脫液，揮干溶劑以備后用或直接進行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫，使比分析物吸附更強的雜質留在SPE 柱上，需要選擇強度合適的洗脫溶劑。
四、SPE的應用
固相萃取(SPE)大多數用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。它是一種用途廣泛的樣品前處理技術，廣泛的應用在醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。主要典型的應用領域：
1、醫藥發面：血清、體液，固體、液體藥物成分的檢測分析
如：人體血清中的咖啡因、吳茱萸堿，吳茱萸次堿的SPE凈化及檢測和血清中頭孢拉定、頭孢氨芐、舒必利、磺胺類等藥物的檢測。
2、食品、食物方面：蔬菜、水果中殘留農藥，肉制品中殘留獸藥的檢測
如：豬肉中五種磺胺藥物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉)的檢測，奶粉中三聚氰胺的檢測;蔬菜水果中殘留的多菌靈、吡蟲啉、氨基甲酸酯類等農藥的檢測。
3、環境方面：大氣地表水、土壤中有機物的檢測分析
如：環境中有機物的檢測，水中酚類(如：苯酚，4-硝基酚，間甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,4,6-三氯酚，五氯酚)、鄰苯二甲酸酯類、多氯聯苯類的檢測，土壤中農藥(如：煙嘧磺隆、噻磺隆、甲磺隆等)的檢測。
優點：
1、回收率、富集倍率高;
2、有機溶劑用量少，能處理小體積試樣，可減少對環境的污染;
3、固定相吸附性強，分離效果好，容易收集分析物;
4、操作簡便、快速、費用低，易于實現自動化以及與其他分析儀器聯用。
五、SPE的發展
由于SPE裝置由SPE萃取柱和輔件構成，其結構簡單，易于和其他化學、物理分析方法(如：氣相色譜、液相色譜、質譜、液-液萃取)聯用。這也是SPE發展的一個重要方向。
固相萃取的核心在于填料。固相萃取技術的發展就是填料的發展。故，制備新型填料是目前固相萃取最主要的發展方向。目前主要的新型填料主要有：
1、混合型硅膠固相萃取柱，一般含有非極性基團和離子交換基團(陰離子和陽離子)，可對復雜的混合物進行分析;
2、聚合樹脂固定相萃取柱，其特點是容量比硅膠柱大，在任何pH下都穩定，可反復使用;
3、薄膜型固相萃取柱，其特點是流速快，有機溶劑用量小，可減少濃縮過程中樣品的損失。
可見擴大填料的使用范圍和提高填料的選擇性、高效性是目前正在努力的發展方向。SPE的技術的可靠性、準確性和用途的廣泛性也將得到很大的提高。
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