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濃縮與干燥技術系列一
發布日期:2022-11-08 08:30:12


濃縮與干燥技術系列一


1.濃縮技術


濃縮是從低濃度的溶液除去水或溶劑變為高濃度的溶液。生化產品制備工藝中往往在提取后和結晶前進行濃縮。加熱和減壓蒸發是最常用的方法,一些分離提純方法也能起濃縮作用。

例如,離子交換法與吸附法使稀溶液通過離子交換柱或吸附柱,溶質被吸附以后,再用少量洗脫液濃洗脫、分部收集,能夠使所需物質的濃度提高幾倍以至幾十倍。超濾法利用半透膜能夠截留大分子的性質,很適于濃縮生物大分子。此外,加沉淀劑、溶劑萃取、親和層析等方法也能達到濃縮目的。下面重點介紹蒸發濃縮。


蒸發是溶液表面的水或溶劑分子獲得的動能超過溶液內分子間的吸引力以后,脫離液面進人空間的過程??梢越柚舭l從溶液中除去水或溶劑使溶液被濃縮。


下列因素會影響蒸發:


(1)加熱使溶液濕度升高,分子動能增加,蒸發加快。


(2)加大蒸發面積可以增加蒸發量。


(3)壓力與蒸發量成反比。減壓蒸發是比較理想的濃縮方法。減壓能夠在溫度不高的條件下使蒸發量增加,從而減小加熱對物質的損害。


(1)常壓蒸發


在常壓下加熱使溶劑蒸發,最后溶液被濃縮。常壓蒸發方法簡單,但僅適于濃縮耐熱物質及回收溶劑。裝液容器與接受器之間要安裝冷凝管使溶劑的蒸汽冷凝。裝液容器需用圓底蒸餾瓶,裝液量不宜超過蒸餾瓶的1/2容積,以免沸騰時溶液霧滴被蒸汽帶走或溶液沖出蒸餾瓶。

加熱前需加少量玻璃珠或碎磁片,使溶液不致過熱而暴沸。暴沸易使液體沖出,或使蒸餾瓶內壓力陡增而致破裂。操作時,先接通冷卻水,避免直接加熱,要選用適當的熱浴。熱浴溫度較溶劑沸點高20-30℃為宜,溫度過高使蒸發速度太快,蒸餾瓶內的蒸汽壓超過大氣壓以后易將瓶塞沖開,逸出大量蒸汽,甚至使蒸餾瓶炸裂。


(2)減壓蒸發


減壓蒸發通常要在常溫或低溫下進行。通過降低濃縮液液面的壓力,從而使沸點降低,加快蒸發此法適于濃縮受熱易變性的物質,特別是蛋白質、酶、核酸等生物大分子。當盛濃縮液的容器與真空泵相連而減壓時,溶液表面的蒸發速率將隨真空度的增高而增大,從而達到加速液體蒸發濃縮的目的。

試驗室常用減壓濃縮裝置為旋轉蒸發儀,其操作為:先將液體樣品加入圓底燒瓶容器,瓶口部接到真空管上,瓶身置水浴加熱;接通冷卻水,打開真空泵,再打開電源使圓底燒瓶以一定速度旋轉,樣品在瓶壁形成一層液膜。開始時減壓要緩慢,加熱至一定溫度后,溶劑即大量蒸發。如氣泡過多,應立即打開閥門,降低真空度。


2.干燥技術


干燥(drying)是將潮濕的固體、膏狀物、濃縮液及液體中的水或溶劑除盡的過程。生化產品含水容易引起分解變性、影響質量。通過干燥可以提高產品的穩定性,使它符合規定的標準,便于分析、研究、應用和保存。


按照水分的原始聚集狀態,干燥可分為液體直接被移除、從液態開始干燥和繞過液相從固態直接蒸發-升華三種方式。后兩種一般都需要提供一定的能量。通常,按照供能特征即按照供熱的方式,干燥分為接觸式、對流式、輻射式干燥。


在接觸干燥時,熱通過加熱表面(金屬方板、輥子)傳給需干燥的物料,這時水分被蒸發轉入物料周圍的空氣中。在熱對流干燥時,干燥過程必需的熱量用氣體干燥介質傳送,它起熱載體和介質的作用,將水分從物料上轉入到周圍介質中。在輻射干燥,即紅外線干燥時,熱從輻射源以電磁波形式傳送,輻射源的溫度通常在700℃以上。



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